DB21T 3422-2021 锅炉有机热载体运动粘度折管法割定.pdf

DB21/T 34222021 ICS 75.010 CCS E01 DB21 辽宁省地方标准 DB21/T 34222021 锅炉有机热载体运动粘度折管法测定 Determinatian of folding-tube method for heat transfer fluids of kinermatic viscosity of boiler 2021-04-30 发布 2021-05-30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 34222021 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法概要.1 5 仪器与材料.2 6 准备工作.3 7 实验步骤.4 8 校正.4 9 计算及结果处理.5 10 精密度.5 11 报告.5 附录 A（规范性）折管式粘度计技术条件.6 A.1 折管式粘度计外型.6 A.2 技术要求.6 A.3 检查.7 A.4 标志.7 DB21/T 34222021 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。本文件由辽宁省市场监督管理局提出。本文件由辽宁省市场监督管理局归口。本文件起草单位:大连锅炉压力容器检验检测研究院有限公司、北京理工大学珠海学院、大连标准化研究院有限公司、大连港股份有限公司、湖南省特种设备检验检测研究院、湖南慑力电子科技有限公司。本文件主要起草人:栾泉、王磊、郭传军、赵博、王细凤、厉溟、徐鹤、吴丹红、李赫男、石强。本文件发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。辽宁省市场监督管理局：沈阳市皇姑区崇山中路55号，024-96315-3215。大连锅炉压力容器检验检测研究院有限公司：大连市西岗区新河街20号，0411-82494870。DB21/T 34222021 1 锅炉有机热载体运动粘度折管法测定 1 范围 本文件规定了有机热载体运动粘度的快速测定方法及对所用自动粘度仪及折管式粘度计的相关技术要求。本文件适用于以各种有机热载体锅炉为加热设备，并以间接加热为目的的有机热载体，不适用于仅以冷冻和低温冷却为目的的有机热载体。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 1922 油漆及清洗用溶剂油 GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 11137深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法 JJG 155工作毛细管黏度计检定规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 有机热载体 有机热载体是作为传热介质使用的有机物质的统称。3.2 运动粘度 液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以平方米/秒（m2/s）表示。通常使用的单位为平方毫米/秒（mm2/s）。4 方法概要 本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的有机热载体在重力作用下流过一个标定过的折管式粘度计的时间。将样品注入装有两个检测器的折管式粘度计中，并在样品流动至检测器之前达到设定的温度。检测器由一个发光二极管和一个光敏三极管构成，二极管和三极管中间隔着折管式粘度计，二极管不断发射红外光，透过玻璃折管式粘度计进入三极管，三极管接收到红外光后根据其光线的强弱输出不同的信号。当输入的信号变化达到一定量后就认为样品流经检测器处。此时样品流至上检测器时，仪器开始自动计时，流至下检测器时，终止计时，用流动时间乘以折管式粘度计常数得出运动DB21/T 34222021 2 粘度值。5 仪器与材料 5.1 自动粘度仪 5.1.1 仪器软件控制系统 参数设置系统（包括折管式粘度计的常数设置）、控温及温度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统、打印系统。5.1.2 折管式粘度计 5.1.2.1 折管式粘度计应符合附录 A 折管式粘度计技术条件的要求。5.1.2.2 折管式粘度计（图 1），内径分别为 0.25 mm，0.30 mm，0.40 mm，0.50 mm，1.0 mm 和 2.0 mm。每支折管式粘度计应按 JJG 155 的检定方法进行检定并确定常数。ab12345 1进样杯；2横臂；3毛细管；a上检测器标线；b下检测器标线；4液泡；5负压缓冲装置。图1 折管式粘度计 DB21/T 34222021 3 5.1.2.3 测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的折管式粘度计，使试样的落样时间处在 30S300S 间为宜，折管式粘度计的选择参照表 A.1。5.1.3 恒温槽 带有视窗的恒温槽，其高度不小于250mm，容积不小于1.5 L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置，恒温槽内装有恒温浴液。5.1.4 温度控制系统 5.1.4.1 精密温度计：分度值不低于0.01。5.1.4.2 温度控制要求：温控范围 20105，温度误差0.01，分度值 0.01。5.1.4.3 温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。5.1.5 清洗/真空系统 从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至折管式粘度计，对折管式粘度计管壁进行清洗，然后排除废液，通过抽吸空气吹扫折管式粘度计，除净清洗残液，使之干燥。5.1.6 计时装置 分辨率不低于0.01S。5.1.7 微量移液器 容积范围在200uL1000uL的移液枪。注：折管式粘度计、温度计、计时器、移液器都应每年进行计量检定。5.2 清洗剂及恒温浴液 5.2.1 清洗剂 可选用溶剂汽油120#（符合GB 1922中120#溶剂油要求）、石油醚（6090，分析纯）、丙酮（分析纯）。注：有机清洗剂易挥发、有毒有害。5.2.2 恒温浴液 甲基硅油（25时运动粘度不大于50mm2/s）。6 准备工作 6.1 样品分层明显时，试验前必须进行脱水处理；样品中含有机械杂质时，需过滤去除机械杂质。6.2 自动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。6.3 按要求安装折管式粘度计，折管式粘度计应处于垂直状态；在测定试样的运动粘度之前，折管式粘度计内部应干净、干燥，若折管式粘度计内有残留样品，必须清洗干燥方可进行实验。如果折管式粘度计有常规洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡 10min30 min、再依次注入二级水、95%乙醇、120#溶剂油进行清洗并干燥折管式粘度计。6.4 折管式粘度计更换按以下操作：根据被测样品的预估粘度值选择合适常数的折管式粘度计，控制落样时间在 30S300S；DB21/T 34222021 4 拆除固定折管式粘度计的所有紧固件；用与折管式粘度计外径相同的实心玻璃棒轻顶折管式粘度计底部，待折管式粘度计与密封件分离后，将折管式粘度计取出，实心玻璃杯堵住密封件，保持恒温槽不漏油；重新安装折管式粘度计时，用折管式粘度计底部轻顶实心玻璃杯，实心玻璃棒脱离密封件后移除玻璃棒，重新紧固折管式粘度计；当折管式粘度计与检测器相连接时，应将检测器模块卸下，装到需更换的折管式粘度计上，安装时上、下检测器分别对准折管式粘度计的 a、b 标线，偏差在 1 mm 内；当检测器固定在折管式粘度仪上，应将选择好的折管式粘度计固定到检测器中，安装要求如前者一致；将折管式粘度计插入恒温槽固定位置，紧固所有紧固件，连接信号线，装入恒温浴液。注：每次折管式粘度计更换后或者检测器与折管式粘度计的相对位置发生改变时，都应用标准粘度液重新标定。6.5 恒温槽内恒温浴液液面应高于折管式粘度计横臂 20mm 左右。7 实验步骤 7.1 接通电源，开机，设定并保持自动粘度仪恒温槽至需要的目标温度，温度必须恒定在0.01。7.2 样品检测前，待仪器温度恒定，仪器显示“空闲”，点击“测试”键，用微量移液器抽取适量摇匀的待测样品注入进样杯（样品进样量：见表 1），开始测量。若落样过程中，折管式粘度计横臂与毛细管喇叭口处出现气泡并保持倒计时开始，则实验作废，应重新进行清洗后再进样测量。表1 样品进样量 毛细管内径（mm）折管式粘度计常数（mm2/s2）运动粘度范围 Min Max 0.75 1.5 4.8 7.5 12 15 30 48 120 300 900 1000 0.25 0.025 0.75 7.5 0.3 0.05 1.5 15 0.4 0.16 4.8 48 0.5 0.4 12 120 1.0 1.0 30 300 2.0 4.0 120 1000 样品指导进样量（uL)300 400 500 600 700 注1：阴影部分表示适用的运动粘度范围。注2：折管式测量的运动粘度范围是基于最适用的流动时间：30s300s。7.3 自动粘度仪自动测量并记录样品从检测器 a 流至 b 的落样时间，根据公式 1 计算运动粘度，显示并打印检测数据。7.4 点击“清洗”键，注入清洗剂（如 120#溶剂油），真空泵自动抽吸粘度计内的样品和清洗剂进行清洗，废液通过真空泵抽至废液瓶。这一过程应重复几次直到折管式粘度计清洗干净。注：同一恒温槽内存在两支或两支以上折管式粘度计时，当一支折管式粘度计在进行测试时不允许其他折管式粘度计进行清洗。7.5 恒温槽温度达到目标温度时，进行下一次测量，记录测量数据，取不少于四次的运动粘度的算术平均值作为试样的平均运动粘度值。8 校正 DB21/T 34222021 5 定期对仪器进行维护保养并用标准粘度液进行自标定，判断检定结果与标准值是否符合相对扩展不确定度要求。9 计算及结果处理 在温度t 时，试样的运动粘度t（mm2/s）按公式1计算。连续测量四次，计算四次测量数据的算术平均值，测量数据应满足表2中重复性要求，若超出重复性要求，应重新进行测量。t=ct(1)式中：c折管式粘度计常数，mm2/s2；t试样从上检测器a流至下检测器b的时间，s。10 精密度 重复性按表 2 的规定，在相同测试条件下的同一实验室中，同一操作者使用同一仪器对同一样品连续测定的四次结果与算术平均值之差，不应大于下列数值。表2 重复性 测定样品的粘度值（mm2/s）重复性（%）10 算术平均值的1.0 10 算术平均值的0.67 11 报告 取重复测定四次结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。计算结果保留两位小数。DB21/T 34222021 6 A A 附 录 A（规范性）折管式粘度计技术条件 A.1 折管式粘度计外型 40 115115 130 160 1285 3756 1ab1234 1-进样杯；2-横臂；3-毛细管；a、b-标线；4-液泡 图 A.1 折管式运动粘度计 A.2 技术要求 A.2.1 折管式粘度计规格尺寸和形状应符合图A.1的规定。A.2.2 折管式粘度计应采用仪器玻璃或高硼玻璃制造，玻璃应光洁透明、无划痕、柳纹和气泡，各连DB21/T 34222021 7 接处要光滑，毛细管两端的连接处应连接成光滑的喇叭形，不允许有凹凸不平现象。A.2.3 环形刻度线a、b应清晰地刻在直管轴的平面上与轴心垂直，且不得有断线，其宽度不大于0.2mm。A.2.4 折管式粘度计毛细管不得有观察出的膨大和不规则现象。A.2.5 折管式粘度计下端7 管轴线与进样杯轴线共线。A.2.6 壁厚（除毛细管外）为 1mm1.5mm，退火要求均匀。A.2.7 图 A.1 中液泡的扩张部分必须均匀，不得有突然变大现象，且液泡扩张部分必须处于刻度线之间。扩张部分长度不得超过 25mm，内径最大处不超过 3mm。A.2.8 折管式粘度计毛细管内径和常数见下表。表 A.1 折管式粘度计毛细管内径和常数 毛细管内径（mm）折管式粘度计近似常数（mm2/s2）运动粘度范围（mm2/s）0.25 0.025 0.757.5 0.3 0.05 1.515 0.4 0.16 4.