DB65T 4040-2017 五种植物生长调节剂的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

DB65/T4040-20176.1试样制备、保存6.1.1按GB/T8855取水果可食部分，粉碎，装入密闭洁净容器中标记明示。6.1.2试样如不能及时分析，应置于-18冰箱中贮存备用。6.2提取称取制备样10g(精确至0.01g)于50mL具塞离心管中，依次加入3g氯化钠，10.0mL乙腈，均质器中高速捣碎1min,10000r/min离心3min。准确吸取1.00mL上层乙腈相溶液于5mL试管，加入1.00mL50%甲醇溶液，涡旋混匀后过0.20m滤膜，待液相色谱-串联质谱分析。7液相色谱-串联质谱测定7.1液相色谱-串联质谱条件如下：a)色谱柱：Waters Acquity HSST:3柱(2.1mm50mm,1.8m):b)流动相：A为甲醇，B为纯水，梯度淋洗见表1：c)柱温：40；d)进样量：5L;e)离子源：电喷雾(ESI),正负离子模式；f)扫描方式：多反应监测(MRM);g)脱溶剂气（氮气）：650L/h,锥孔气：50L/h,碰撞气（氩气）：0.18L/h:h)毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应依据灵敏度优化：)监测离子：监测离子见表2。表1梯度淋洗表时间/min流速/(mL/min)AW(%)B/()00.2040605.000.2090107.000.2040608.000.204060表2被测物的母离子和离子参数表被测物母离子(m/z)子离子(m/z)定量子离子(m/z)矮壮素121.793.6,85.793.6赤霉素345.2239.0,142.7239.02,4-D218.9160.6,124.6160.6氯吡脲248.0128.6,92.6128.6多效唑294.1124.6,164.7124.6注：除赤霉素和2,4-D为SI()外，其余均为SI(+)模式。方法中所列色谱柱仅供参考，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。7.2液相色谱串联质谱测定过程2