SNT 4003-2013 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4003-20134.1110%(体积分数)异丙醇溶液：量取10mL异丙醇(4.3)，用水定容至100mL。4.12三聚氰胺标准储备溶液：准确称取适量三聚氰胺标准品(4.7)（精确至0.1mg),用水溶解稀释，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。4.13水基型食品模拟物配制的三聚氰胺标准溶液(10mg/L);吸取适量三聚氰胺标准储备液(4.12)，用水稀释定容，配制成浓度为10mg/L的标准溶液。采用同样方式，分别用3%（质量分数）乙酸溶液(4.8),4%(体积分数)乙酸溶液(4.9)和10%（体积分数）乙醇溶液(4.10)配制同样浓度的三聚氰胺标准溶液。4.1410%(体积分数)异丙醇溶液配制的三聚氰胺标准溶液(10mg/L):吸取适量三聚氰胺标准储备液(4.12)，用10%（体积分数）异丙醇溶液(4.11)稀释定容，配制成浓度为10mg/L的三聚氰胺标准溶液。4.150.01mol/L乙酸铵缓冲液：称取0.77g乙酸铵(4.6)（精确至1mg),用980mL水溶解后，用冰乙酸(4.1)调节pH值至4.00，定容至1L。5仪器和设备5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.01g、1mg和0.1mg。5.3超声恒温水浴：功率500W。5.4离心机：转速不低于3000r/min。5.5pH计：测量精度士0.02。5.6滤膜：有机相，0.2m。6分析步骤6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基型标准工作溶液的制备分别准确量取0.0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.2mL三聚氰胺标准溶液(4.13)于5个10mL容量瓶中，用水定容，混合均匀，得到水中三聚氰胺浓度分别为0.004g/L、504g/L、100g/L、150g/L、2004g/L。采用同样方式，分别用3%（质量分数）乙酸溶液(4.9)，4%（体积分数）乙酸(4.10)和10%（体积分数）乙醇溶液(4.11)配制同样浓度的三聚氰胺标准工作溶液。6.1.2橄榄油标准工作溶液的制备分别准备称取5g(精确至1mg)精制橄榄油于5个具塞玻璃比色管中。分别准确移取适量的浓度三聚氰胺标准储备溶液(4.14)，得到橄榄油中三聚氰胺的浓度分别为0.00mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.20mg/kg。往每个比色管中加人5mL异辛烷(4.5)混匀，用移液管准确加入5.0mL10%(体积分数)异丙醇溶液(4.11)，在70恒温水浴中超声萃取30min,离心。吸取下层水溶液，通过0.24m尼龙滤膜(5.6)过滤后供液相色谱-质谱/质谱分析。6.2食品模拟物试液的制备6.2.1总则食品模拟物试液按照GB9690和GB/T5009.156或GB/T23296.1一2009的要求从迁移实验中获2