SNT 2912-2011 出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN/T2912-2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：薛平、王明泰、杜利君、张峰、陈勇、宋洁、李爱军。SN/T2912-20114.4匀浆机：转速不低于10000r/min。4.5离心机：转速不低于4000r/min4.6氮吹仪。4.7涡流混匀机。5试样制备与保存5.1试样制备取样品约500g,用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存试样于04保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1提取准确称取液体乳、冰激淋试样2.0g(精确至0.01g),加0.5g氯化钠、10.0mL乙腈，于10000r/min匀浆提取60s,再以4000r/min离心5min,准确移取5.0mL乙腈，于40氮吹至大约1mL,待净化。准确称取奶酪、奶粉、乳清粉、炼乳、乳脂肪试样2.0g(精确至0.01g),加0.5g氯化钠、5mL水、10.0mL乙腈，于10000r/min匀浆提取60s,再以4000r/min离心5min,准确移取5.0mL乙腈，于40氮吹至大约1mL,待净化。6.2净化6.2.1C1B固相萃取净化将6.1所得样品浓缩液倾入预先用5mL乙腈预淋洗的C1s固相萃取柱，用4mL乙腈洗脱，收集洗脱液，于40氮吹至近干，用0.5mL正己烷涡流混合溶解残渣，待用。6.2.2氟罗里硅土固相萃取净化将6.2.1所得洗脱液倾入预先用5mL正己烷-乙酸乙酯(3.4)预淋洗的氟罗里硅土固相萃取柱，用5.0mL正己烷-乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，于40氮吹至近干，用0.5mL正己烷涡流混合溶解残渣，供气质联用仪测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件6.3.1.1色谱柱：TR-5MS石英毛细管柱，30m0.25mm(内径)0.25um,或性能相当者。6.3.1.2色谐柱温度：500/-2001min)5c/mi280(10min。6.3.1.3进样口温度：250。6.3.1.4色谱-质谱接口温度：280。6.3.1.5电离方式：E1。6.3.1.6离子源温度：250。2