SNT 2649.1-2010 进出口化妆品中石棉的测定 第1部分：X射线衍射-扫描电子显微镜法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化妆品中石棉的测定第部分：犡射线衍射 扫描电子显微镜法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犘 犪 狉 狋：犡 狉 犪 狔犱 犻 犳 犳 狉 犪 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狊 犮 犪 狀犲 犾 犲 犮 狋 狉 狅 狀犿 犻 犮 狉 狅 狊 犮 狅 狆 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言 进出口化妆品中石棉的测定 分为两个部分：第部分：射线衍射 扫描电子显微镜法；第部分：射线衍射 偏光显微镜法。本部分为 的第部分。本部分按照 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本部分主要起草人：闫妍、李俊芳、卢晓静、李淑娟、封亚辉。犛 犖犜 进出口化妆品中石棉的测定第部分：犡射线衍射 扫描电子显微镜法范围 的本部分规定了化妆品中石棉含量测定的 射线衍射及扫描电子显微镜法。本部分适用于以滑石粉为原料的粉质类化妆品中石棉含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法 进出口化妆品中石棉的测定射线衍射光谱 偏光显微镜法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。石棉犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（如：青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉及阳起石石棉）硅酸盐矿物。石棉的化学组成 犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 犮 狅 犿 狆 狅 狊 犻 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 犫 犲 狊 狋 狅 狊蛇纹石石棉又称温石棉，化学式为：（）。角闪石石棉包括五个亚种：青石棉，化学式为：（）（）；直闪石石棉，化学式为：（）（）；铁石棉，化学式为：（）（）；透闪石石棉，化学式为：（）和阳起石石棉，化学式为：（）。纤维状粒子 犳 犻 犫 犲 狉狆 犪 狉 狋 犻 犮 犾 犲长径比大于的粒子。初步分析试样 犳 犻 狉 狊 狋 犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊 狊 犪 犿 狆 犾 犲经灰化、过筛处理后的分析试样。二次分析试样 狊 犲 犮 狅 狀 犱犪 狀 犪 犾 狔 狊 犻 狊 狊 犪 犿 狆 犾 犲经甲酸处理后的初步分析试样，用于定量分析。方法提要采用 射线衍射仪及扫描电子显微镜对粉状化妆品中石棉进行定性分析，确定是否含有石棉。对犛 犖犜 于被判定为含有石棉的试样，用 射线衍射分析方法，进行定量分析。试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为 规定的一级水。甲酸溶液：（质量分数）。石棉标准样品：温石棉，角闪石石棉。仪器与设备 射线衍射仪：配滤膜专用 基底标准板。扫描电子显微镜：配有能谱仪。高温炉：控温精度 。分析天平：感量 。玛瑙研钵。玻璃纤维滤膜：直径，孔径 。负压过滤装置。超声波振荡器：水浴控温精度。烘箱或红外干燥装置。瓷坩埚。标准筛：孔径。具塞三角烧瓶：、。磁力搅拌器。微量移液管：。定性测定 初步分析试样制备准确称取（精确至 ）试样置于瓷坩埚（）中，放入 的高温炉（）中，灰化去除有机物质，置于干燥器冷却至室温称量，按式（）计算灼烧减量。在玛瑙研钵（）中磨碎至全部通过孔径 标准筛（），混匀作为初步分析试样待用。犔 犗 犐犿犿犿 （）式中：犔 犗 犐 灼烧减量，；犿 试样质量，单位为克（）；犿 灼烧后试样质量，单位为克（）。注：也可使用低温灰化装置对有机成分进行灰化。注：如果只对石棉进行鉴定，不需要定量分析，则不需要计算犔 犗 犐。初步分析试样的定性测定 犡射线衍射法将样品架置于毛玻璃板上，装入初步分析试样（），垂直压制成型。将贴毛玻璃的一面作为测试犛 犖犜 面。按推荐的 射线衍射分析条件（参见 ），确认初步分析试样是否存在石棉的特征衍射峰（参见 ）。进行三次平行实验。如果三次实验中有一次发现有石棉特征衍射峰，则按照 步骤确认。如果均没有发现石棉特征衍射峰，判定为未检出石棉。扫描电子显微镜法 样品前处理取三份适量初步分析试样（），均匀放在贴有导电胶或双面胶的扫描电子显微镜样品载台上，用洗耳球吹去样品表面的颗粒，再镀上一层导电膜待测。测定 对 衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样（）放在扫描电子显微镜下观察（参见附录），在 倍 倍的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测 个粒子，记录标本中纤维粒子数。如果三个试样合计 个粒子中，纤维状粒子达到个或个以上，且能谱测试结果显示纤维区域含有镁、硅等元素，则判定为该测试样含石棉；否则判定为不含石棉。对 衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样（）放在扫描电子显微镜下观察，在 倍 倍的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测 个粒子，记录标本中纤维粒子数。如果三个试样合计 个粒子中，纤维状粒子达到个或个以上，能谱测试结果显示纤维区域含有镁、硅等元素且含有钙、镁、铁其中的一种元素，则判定为含石棉；否则判定为不含石棉。石棉的判定 判定程序见图。图石棉的判定程序犛 犖犜 如果在 衍射定性分析结果中，出现了石棉衍射特征峰，无论其强弱，只要出现了一个或一个以上特征峰，同时在扫描电子显微镜的定性分析结果中，三个样本合计 个粒子中，石棉的纤维状粒子达到个或个以上，则判定该试样中含有石棉。然后按照第章中进行 衍射定量分析。如果在 衍射定性分析结果中，虽然出现了石棉衍射特征峰，但是在扫描电子显微镜的定性分析结果中，三个样本合计 个粒子中，石棉的纤维状粒子不满个，则判定试样中不含有石棉。如果在 衍射定性分析结果中，未出现石棉矿物衍射特征峰，则判定该试样中不含石棉。定量测定参见 。方法的最低定量限本方法最低定量限为（质量分数）。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）扫描电子显微镜的规格犃 具有扫描显微镜的标准配备。犃 加速电压 ，放大倍数 ，连续可调。犃 配有能谱仪及标准元素数据库用于元素定性定量分析。犃 标准品中石棉纤维的扫描电子显微镜照片（见图 、图 、图 ）。图 犃 铁石棉标准品的扫描电子显微镜照片图犃 青石棉标准品的扫描电子显微镜照片犛 犖犜 图 犃 温石棉标准品的扫描电子显微镜照片犛 犖犜