DB50/T952-2019IICS65.020.30B41DB50重庆市地方标准DB50/T952—2019动物组织中赭曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法DeterminationofochratoxinAinanimaltissuesHPLCandLC-MS/MS重庆市市场监督管理局发布2019-12-15发布2020-03-15实施DB50/T952-2019II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由重庆市农业农村委员会提出并归口。本标准起草单位：重庆市动物疫病预防控制中心、重庆市兽药饲料检测所。本标准主要起草人员：侯亚莉、周莉、李玉平、朱英才、盛欣、胡健、张毅、丁平、范首君、何义刚等。DB50/T952-20191动物组织中赭曲霉毒素A的测定高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了动物组织中赭曲霉毒素A的测定方法。本标准适用于动物肾脏、肝脏、肌肉组织中赭曲霉毒素A的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本文件。GB/T6628分析实验室用水规格和试验方法3高效液相色谱法3.1方法原理用提取液提取试样中的赭曲霉毒素A，经免疫亲和柱净化后，采用高效液相色谱结合荧光检测器测定赭曲霉毒素A的含量，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1水为符合GB/T6682规定的一级水。3.2.2乙酸乙酯：分析纯。3.2.3磷酸：分析纯。。3.2.4碳酸氢钠：分析纯。3.2.5乙酸铵：分析纯3.2.6甲醇：色谱纯。3.2.7乙腈：色谱纯3.2.81mol/L磷酸溶液：称取磷酸115.3g，用水溶解并稀释至1000mL。3.2.90.05mol/L碳酸氢钠溶液：称取碳酸氢钠21g，用水溶解并稀释至500mL。3.2.10赭曲霉毒素A标准品：纯度大于99﹪。3.2.11赭曲霉毒素A标准储备溶液：精确称取标准品0.0100g（精确至0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，得浓度为1mg/mL的标准储备溶液。2℃～8℃保质期3个月。3.2.12赭曲霉毒素A标准中间溶液：准确移取标准储备溶液1mL，置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准品浓度为0.1mg/mL。2℃～8℃保质期1周。3.2.13赭曲霉毒素A标准工作溶液：准确移取赭曲霉毒素A标准中间溶液适量，用乙腈—水溶液（55+45，体积比）配制成浓度为0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL和10ng/mL的标准工作溶液。现用现配。3.2.14淋洗缓冲液：称取12.5g氯化钠、5g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1mL吐温-20，用水稀释至1000mL。3.2.15洗脱液：甲醇—乙酸溶液（49+1），量取490mL和10mL的乙酸...
