SNT 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱 质谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 犺 犾 狅 狉 犪 犿 狆 犺 犲 狀 犻 犮 狅 犾，狋 犺 犻 犪 犿 狆 犺 犲 狀 犻 犮 狅 犾 犪 狀 犱犳 犾 狅 狉 犳 犲 狀 犻 犮 狅 犾 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录 和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、奚君阳、陈春、钱艳、陈笑梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱 质谱 质谱法范围本标准规定了化妆品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱 质谱质谱测定方法。本标准适用于洗面奶、面霜、爽肤水中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。方法提要用甲醇提取样品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，液相色谱 质谱质谱测定和确证，外标法定量。试剂和材料水为二次蒸馏水。甲醇：高效液相色谱级。甲醇水溶液（，体积比）甲醇加水稀释至 。氯霉素标准品（，号 ，）：纯度大于等于。甲砜霉素标准品（，号 ，）：纯度大于等于。氟甲砜霉素标准品（，号 ，）：纯度大于等于。标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，溶液浓度为 。冷藏保存。混合标准储备溶液：分别移取适量标准储备溶液（），用甲醇稀释，溶液浓度为 。冷藏保存。混合标准工作溶液：根据需要用甲醇水溶液（）将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。仪器和设备 高效液相色谱 质谱仪：配有电喷雾离子源。旋涡混合器。高速离心机：。分析天平：感量分别为 和 。离心管。有机相滤膜。测定步骤 样品处理称取试样（精确到 ）置于 具塞离心管中，加入 甲醇，于旋涡混合器上以 ，混匀 ，以 离心 ，移取 。移取 （样液）用甲醇水溶液定容至 ，混匀，过 滤膜，供液相色谱 质谱质谱仪测定。测定 液相色谱条件）色谱柱：柱，（内径），或相当者；犛 犖犜 ）流动相：甲醇 水，梯度洗脱程序见表；表流动相梯度洗脱程序时间 水甲醇 ）流速：；）进样量：。质谱条件）离子源：电喷雾离子源；）扫描方式：负离子扫描；）检测方式：多反应监测；）雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录；）监测离子对见附录 表 。液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素参考保留时间约为 、和 ，标准溶液的选择性离子流图参见附录中图。液相色谱 质谱质谱确证按照液相色谱 串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在 之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中氯霉素或甲砜霉素或氟甲砜霉素含量，计算结果需扣除空白值：犡犻犮犻犞 犿 （）式中：犡犻 试样中氯霉素或甲砜霉素或氟甲砜霉素，单位为毫克每千克（）；犮犻 从标准曲线上得到的氯霉素或甲砜霉素或氟甲砜霉素的溶液浓度，单位为微克每毫升（）；犛 犖犜 犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 最终样液代表的试样质量，单位为克（）。测定低限和回收率 测定低限氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素测定低限均为 。回收率标准添加氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素回收率的实验数据见表。表标准添加氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素回收率的实验数据化合物添加浓度（）回收率洗面奶面霜爽肤水氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）质谱参考条件）监测离子对及电压参数）电喷雾电压（）：；）雾化气压力（）：（）；）气帘气压力（）：（）；）辅助气流速（）：（）；）离子源温度（）：；）碰撞气（）：（）；）离子对、去簇电压（）、碰撞气能量（）及碰撞室出口电压（）见表 。表 犃 离子对、去簇电压（犇 犘）、碰撞气能量（犆 犈）及碰撞室出口电压（犆 犡 犘）待测物离子对 去簇电压（）碰撞气能量（）碰撞室出口电压（）氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 为定量离子对。）非商业性声明：附录所列参数是用 质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。犛 犖犜 附录犅（资料性附录）氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素混合标准溶液选择性离子流图）图犅 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（狀 犵犿 犔）混合标准溶液的选择性离子流图犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定液相色谱 质谱质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元