DB13T 2589-2017 工业排放油烟浓度测定方法红外分光光度法.pdf

ICS 13.030.01 Z 25 DB13 河北省地方标准 DB13/T 25892017 工业排放油烟浓度测定方法 红外分光光度法 Determination method of industrial emitted oil fume concentration infrared spectrophotometry 2017-11-22 发布 2017-12-22 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 25892017 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院、国家环保产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：赵启超、雷婧、吕晓飞、杨轶捷、李小英、肖军、耿晓红、陈畅、朱浩然。DB13/T 25892017 1 工业排放油烟浓度测定方法 红外分光光度法 警告警告：四氯化碳对人体有害，：四氯化碳对人体有害，使用时使用时，应，应视视实验环境佩戴防护器具，避免吸入或实验环境佩戴防护器具，避免吸入或接触接触皮肤和眼睛。皮肤和眼睛。1 范围 本标准规定了工业排放油烟的采样及浓度测定方法。本标准适用于工业生产中固定污染源排放的油雾和油烟（不包括饮食业油烟）浓度的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行）HJ/T 62 饮食业油烟净化设备技术要求及检测技术规范（试行）HJ 397 固定源废气监测技术规范 HJ 637 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 工业排放油烟 industrial emitted oil fume 工业企业生产过程中排放的（非饮食业用途使用油类），能够被四氯化碳萃取，且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。3.2 标准状态 standard conditions 指温度为273 K，压力为101325 Pa时的状态。本标准规定的浓度标准值均为标准状态下的干烟气数值。GB 18483-2001 定义3.1 3.3 等速采样 isokinetic sampling 将采样嘴平面正对测点处的气流，使进入有采集嘴的气流速度与测定点的排气流速度相等。HJ 397-2007 定义3.6 DB13/T 25892017 2 4 方法原理 用等速采样法抽取油烟排气筒内的气体，将油烟吸附在油烟雾采集头内。将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯清洗杯内，回实验室后用萃取剂做溶剂进行超声清洗后，移入比色管中定容，用有机相过滤器过滤后，用红外分光光度法测定油烟的含量。油烟的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中CH键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中CH键的伸缩振动）、3030cm-1（芳香环中CH键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。GB 18483-2001 附录A.1 原理 5 试剂和材料 5.1 萃取剂（四氯化碳）：一般情况下，使用符合国家标准的光谱纯试剂便能满足要求。5.2 石油类标准油：可直接购买市售有证标准溶液。6 仪器和设备 6.1 红外分光光度计：能在 3400cm-1 至 2400cm-1 之间吸光值进行扫描操作，配有 1cm 和 4cm 带盖石英比色皿，并且与试验中所用萃取液配套使用。6.2 超声清洗器。6.3 容量瓶：100mL、50mL、25mL。6.4 比色管：25mL。6.5 过滤器具：一次性注射器，一次性针头式过滤器（有机相，孔径 0.22 m）。6.6 油烟采样器（包括主机、等速采样管、滤筒和带盖聚四氟乙烯清洗杯等），其采样系统技术指标应符合 GB/T 16157 的规定，应使用油烟采样专用的采样管。7 样品 7.1 样品的采集 7.1.1 采样位置和采样点 采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化部位，导致流速不稳造成数据波动太大。采样位置应设置在距弯头、变径管下游方向不小于3倍直径，和距上述部位上游方向不小于1.5倍直径处，对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A、B为边长。采样点当排气管截面积小于0.5m2时，只测一个点，取动压中位值处；超过上述截面积时，则按GB/T 16157有关规定进行。7.1.2 采样时间和频次 采样时间应在油烟排放单位正常作业期间，采样次数为连续采样5次，每次10 min（采样时间根据预判排放浓度适当缩短或延长）。DB13/T 25892017 3 7.1.3 采样工况 样品采集应在油烟排放单位正常工作时（工况75%）进行。7.1.4 采样步骤 参照GB/T 16157的烟尘等速采样步骤进行。a)采样前，先检查系统的气密性；b)按要求测量烟气温湿度、大气压和排气筒直径；测量烟气动、静压条件参数；c)确定等速采样流量及采样嘴直径；d)安装采样嘴和滤筒。装滤筒时需小心将滤筒直接从聚四氟乙烯清洗杯中倒入采样头内，特别注意不要污染滤筒表面；e)将采样管放入烟道内，封闭采样孔；f)设置采样时间，开始采样；g)记录或打印采样前后累计采样体积、采样流量、表头负压、温度及采样时间，记录滤筒编号。7.2 样品的保存 收集了油烟的滤筒应立即转入聚四氟乙烯清洗杯中，盖紧杯盖；样品若不能在24h内测定，可保存在冰箱的冷藏室中（4）保存7d。7.3 分析结果处理 五次采样分析结果之间，其中任何一个数据与最大值比较，若该数据小于最大值的四分之一，则该数据为无效值，不能参与平均值计算。数据经取舍后，至少有三个数据参与平均值计算。若数据之间不符合上述条件，则需重新采样。8 测定步骤 8.1 试验条件 8.1.1 滤筒在清洗完后，应置于通风无尘处晾干。8.1.2 采样前后均保证没有其他带油渍的物品污染滤筒。8.1.3 注射器和有机相过滤器应与所用溶液均不会发生反应，且保证不带入其他任何可能污染溶液的物质。8.2 试验步骤 8.2.1 在存放有采样后滤筒的聚四氟乙烯清洗杯中，加入 12mL 萃取剂，盖好清洗杯盖。8.2.2 将清洗杯置于超声仪中，超声清洗 10 分钟，把清洗液转移至 25mL 比色管中。8.2.3 在清洗杯中加入 6mL 四氯化碳超声清洗 5min，把清洗液同样转移到上述 25mL 比色管中。8.2.4 用少许萃取剂清洗滤筒及聚四氟乙烯清洗杯两次，一并转移至上述 25mL 比色管中，加入萃取剂稀释至刻度标线，即得到样品原液 A。8.2.5 红外分光光度法测定：测定前先预热红外分光光度计 1h 以上，调节好零点与满度，固定某一组校正系数（校正系数的测定和选取应符合 HJ 637 的相关要求），准备测试。DB13/T 25892017 4 8.2.6 用一次性注射器吸取样品原液 A，装配上有机相过滤器后进行过滤，得到澄清透明的样品溶液B。立即将样品溶液 B 置于 4cm 比色皿中并盖上皿盖，即可进行红外分光试验测定油含量。考虑原液的静置 注：红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。9 结果计算 9.1 油烟排放浓度计算公式见式（1）：0/1000=BCVCV测（1）式中：c测 油烟排放浓度（mg/m3）；cB 样品溶液B油烟浓度（mg/L）；V 滤筒清洗液稀释定容体积（mL）；V0 标准状态下干烟气采样体积（m3），其计算方法参照GB/T 16157。9.2 油烟净化（去除）效率计算 工业油烟净化设备应按照HJ/T 62中采样口设置要求，在设备前后烟道上设置采样口，依据本标准第7、8章中方法进行油烟浓度测定，按照公式（2）计算油烟净化（去除）效率。=100%CQCQPCQ后后前前前前（2）式中：P 油烟净化（去除）效率（%）；c前、c后 处理设备前、后油烟浓度（mg/m3）；Q前、Q后 处理设备前、后的标况下风量（m3/h）。10 质量保证和质量控制 10.1 所涉及仪器应在溯源有效期内。10.2 更换萃取剂批次后，应对红外分光光度计进行零点和满度的校准。_