SNT 3151-2012 出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3151-2012出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离子色谱法Determination of nitrate and nitrite in food for export-Ion chromatography2012-05-07发布2012-11-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T3151-20124.2食物粉碎机。4.3电热恒温水浴锅：温度可调。4.4分析天平：感量0.1mg。4.5离心机：5000r/min,配50mL离心管。4.6微量移液器：0.1mL,5mL。4.7尼龙滤膜：0.224m。4.8C1柱(1.0mL),使用前依次用10mL甲醇（色谱纯）、10mL水通过，活化30min。或相当者。4.9石墨化碳黑柱(1.0mL):使用前用10mL水通过，活化30min。4.10Ag型树脂柱(1.0mL):使用前用10mL水通过，活化30min。或相当者。4.11Na型树脂柱(1.0mL):使用前用10mL水通过，活化30min。或相当者。4.12注射器：2.5mL。5分析步骤5.1提取5.1.1将食品（果类先去皮，蛋类先去壳）用食品加工机或匀浆机打成匀浆，置于样品瓶中，密封，并标明标记。5.1.2水果、蔬菜等称取5g(准确至0.001g)试样置于100mL烧杯中，加入2.5mL饱和硼砂溶液(3.10),搅拌均匀，以70左右的水60mL将样品洗入100mL容量瓶中，超声提取20min,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。一边转动一边加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.9)，摇匀，再加入1mL乙酸锌溶液(3.11)，加水至刻度，摇匀，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液10mL,滤液备用。5.1.3鱼类、肉类及其制品等称取2g(准确至0.001g)试样置于100mL烧杯中，加人2.5mL饱和硼砂溶液(3.10)，搅拌均匀，以70左右的水60mL将样品洗入100mL容量瓶中，超声提取20min,于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。一边转动一边加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.9)，摇匀，再加入1mL乙酸锌溶液(3.11)，以沉淀蛋白质，用水定容至100mL,充分振荡，静置15min,除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液10mL,滤液备用。5.1.4腌鱼类、腌肉类及其他腌制品，称取2.5g(准确至0.001g)试样置于100mL烧杯中，加入2.5mL饱和硼砂溶液(3.10)，搅拌均匀，以下按5.1.3自“以70左右的水60mL将样品洗入100mL容量瓶中，”起依次操作。如果盐类含量过高，可以将样品进行稀释。5.2净化取上述滤液15mL依次通过石墨化碳黑柱、活化后的C1s柱（如果氯离子大于500mg/L,则需要依次通过Ag柱和Na柱)，0.22m尼龙滤膜，弃去初滤液6mL,收集后面溶液待测。5.3色谱分析条件5.3.1色谱柱：IonPac*AS11-HC型阴离子分离柱(4mm250mm)和IonPac*AG11-HC型保护柱(4mm50mm),或相当者。5.3.2淋洗液：氢氧化钠溶液(3.8)，梯度淋洗，淋洗液OH浓度见表1。