SNT 4265-2015 食品接触材料 辅助材料油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定 气相色谱质谱法.pdf

SN/T4265-2015食品接触材料辅助材料油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定气相色谱质谱法1范围本标准规定了食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料用油墨中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮含量的测定。2方法提要油墨样品经正已烷超声提取、定容、0.454m滤膜过滤后，直接进气相色谱质谱分析，选择离子检测，外标法定量。3试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。3.1二苯甲酮(C1aH1o0,CAS号：119-61-9)：纯度大于99.0%（质量分数）。3.24-甲基二苯甲酮(C14H120,CAS号：150-76-5)：纯度大于99.0%（质量分数）。3.3正己烷。3.4二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮标准储备液(1.0mg/mL):准确称取二苯甲酮(3.1)和4-甲基二苯甲酮标准品(3.2)各0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.0001g,用正己烷(3.3)溶解并定容至刻度，在04密封避光保存。3.5滤膜，0.45um,材质尼龙。4仪器与设备4.1气相色谱质谱仪：配EI离子源。4.2超声波发生器：不低于180W。4.3分析天平：感量0.1mg。5分析步骤5.1样品测试液的制备准确称取油墨样品0.1g(精确至0.0001g)于100mL具塞锥形瓶中。向锥形瓶中加入20mL正己烷(3.3)超声提取30min,静置。提取液经过滤后用正己烷(3.3)定容至25mL,经0.45um微孔滤膜(3.5)过滤后供气相色谱质谱进样分析。注：对于黏性样品，在称量前将样品搅匀。SN/T4265-20155.2气相色谱-质谱参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证气相色谱-质谱测定时被测定组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：HP-5MS30m0.25mm(内径)0.25m(膜厚)或相当者。b)色谱柱温度：初始温度为90，以10/min升至250。c)进样口温度：250。d)载气：氦气，纯度99.99%，流量为1.0mL/min。e)进样方式：不分流进样，1.0min后开阀。f进样量：1L。g)质谱接口温度：280h)电离方式：EI。i)电离能量：70eV测定方式：选择离子检测。k)溶剂延迟时间为5min。5.3标准工作曲线的绘制用正己烷将二苯甲酮和4甲基二苯甲丽标准储备液(3.4)逐级稀释成浓度为0.5mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.00mg/L系列标准工作溶液，按照5.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以定量离子峰色谱峰面积对标准溶液的浓度作图，绘制标准曲线回归方程。二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮典型的气相色谱-质谱图参见图A、图A.2和图A3按式(1)计算回归参数：式中：y。标准工作溶液中的二茶甲酮或4甲基上苯甲酮定量离子的色谱峰面积；回归曲线的斜率：Cs-标准工作溶液中二苯甲酮或4甲基苯甲酮的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；b回归曲线的截距5.4测定按照5.2的测定条件对样品测试液进行测定，用外标法定量。样品测试液中二苯甲酮或4-甲基二苯甲酮的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围时应稀释后再进样分析。在上述气相色谱质谱条件下，二苯甲酮和4甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子见表1。如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据两种目标物的选择离子（质量数和丰度比），当离子丰度比变化范围小于士15%时，可定性确定目标分析物。表1二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的相对保留时间、定性离子和定量离子相对保留时间特征碎片序号化合物min参考定性离子(m/e)及丰度比定量离子(m/s)二苯甲酮8.028105,182,77=100:58：5610524-甲基二苯甲酮9.389119,196,105=100:50:27119