WST 110-1999 职业接触甲苯的生物限量.pdf

WS/T110-1999附录A(标准的附录)呼出气中甲苯的气相色谱测定法A1原理采终末呼出气100mL,在常温下用Tenax GC吸附管吸附富集后，经热解吸仪在250下解吸，由载气带入10%FAP/6201色谱柱分离，经FID检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A2仪器A2.1注射器100mL,微量注射器1L。A2.2热解吸浓缩进样装置：此装置必须具有加热、致冷功能，并且在换采样管时能保证色谱内有连续的载气通过。热解吸温度250。A2.3气相色谱仪，火焰离子化检测器(FD)色谱条件a)色谱柱，柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。FFAP:6201=10:100b)柱温：90。c)汽化室温度：150。d)检测器温度：150。e)载气：氮气，30mL/min。A3试剂A3.1甲苯（色谱纯），丙酮（分析纯），环己烷（分析纯）。A3.2 Tenax GC(4060目)：先经环己烷和丙酮各回流8h,烘干后再在350下通氮气46h,使之老化。然后以每管100mg装在内径4mm长9cm的硬质玻璃管内，两端用玻璃棉塞好，弹簧夹固定，再套上塑料密封帽，置于洁净的干燥器中备用。A3.3FFAP色谱固定液；6201担体。A3.4采样与保存以一玻璃管连接一个三通阀，阀的一端接一密封的塑料袋（约800mL),另一端接一洁净的100L注射器，让受试者在正常吸气后，先向塑料袋内吹气，当达到一定体积时（约500L),转动三通阀，使呼出气进入注射器，准确抽取100mL,然后在常温下以每秒35mL的流量慢慢将注射器中的呼出气注入Tenax GC吸附管中，加密封帽，置于洁净的干燥器中送实验室分析。A4分析步骤A4.1标准曲线的绘制在1150mL(用水校正其体积)的大盐水瓶中，用1L微量注射器注入0.55L纯甲苯，在37下放置30mi,待甲苯完全挥发，充分混匀后，用l00mL注射器从上述盐水瓶中抽取所需体积的浓度，以清洁空气分别稀释，配成浓度为5,10,25,50mg/m3的甲苯标准气，分别取2mL注入Tenax GC吸附管内，使其在常温下吸附。然后放在热解吸仪器中。在250下，解吸由载气带入至色谱柱分析。每个浓度测定三次，记录峰高，求均值，以保留时间定性。取蜂高均值与含量作图，绘制标准曲线。A4.2样品分析2WS/T110-1999A4.2.1接触甲苯工人呼出气样品的分析：取下已采集呼出气吸附管的密封帽，放入热解吸仪中，在250下解吸，由载气直接带入色谱仪分析。A4.2.2非接触者和接触工人班前呼出气样品分析：由于呼出气中甲苯浓度较低，需增加致冷浓缩手续。把所采集呼出气的吸附管放入热解吸装置中，在250下解吸，然后经一30冷凝浓缩，再在300下蒸15s,由N2带入色谱柱分析。A5计算见式(A1)。式中：x一呼出气中甲苯的浓度，mg/m3;c一从标准曲线上查出甲苯含量，g;V。一标准状况下呼出气的采集体积，L。A6说明A6.1本法检测下限：采样体积100mL时为0.001mg/m3。A6.2精密度：浓度为5,10,25和50mg/m3时，变异系数分别为7.9%，4.56%，2.69%，3.97%。A6.3回收率：浓度为5,10,25和50mg/m3时回收率分别为77.5%，86.6%，88.2%，95.0%。A6.4样品保存时间：4冰箱保存2周，浓度下降率为2.5%。A6.5干扰试验：根据甲苯作业现场常见可能共存的十一种化学物质（正己烷，乙醚，丙酮，乙酸乙酯，乙醇，苯，乙酸丁酯，对-二甲苯，间-二甲苯，邻-二甲苯，环己酮)在上述实验条件下，对甲苯的测定均无干扰。附录B(提示的附录)正确使用本标准的说明B1适用范围本标准适用于对职业接触甲苯工人的生物监测，如由煤焦油分馏或石油裂解生产甲苯的工人；甲苯用作溶剂及稀释剂的喷漆、染料、橡胶、制鞋、印刷等行业的工人：甲苯作为化工原料，用于制造炸药、苯甲酸染料、合成树脂及涤纶等作业中的工人。B2生物监测指标的选择马尿酸是接触甲苯者体内代谢的主要产物，约67%由尿排出，故尿马尿酸作为生物监测指标是较敏感的，且与空气中甲苯浓度有一定的相关关系，但特异性较差。终末呼出气甲苯，采样方便，无损伤性，且特异性强，但稳定性较差。对职业接触甲苯工人进行生物监测时，应首选尿马尿酸，终末呼出气甲苯亦可根据条件选择使用，若能两个指标配套使用，将能更好地作出准确的接触评价。B3监测结果的评价B3.1尿马尿酸和终末呼出气甲苯仅能作群体评价。B3.2当尿马尿酸和终末呼出气甲苯超过职业接触生物限值时，表示工人有过量接触。B3.3本标准所推荐的两项生物监测指标尿马尿酸和终末呼出气甲苯测定结果与车间空气中甲苯浓