SNT 4146-2015 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T4146-20156样品制备和储存6.1测试样品从原始样品中取得。6.2原始样品出现分层，在取测试样品前应均质化。6.3制备测试样品所需要的原始样品的量，应满足实验室分析用量。6.4测试样品一般应在1025、避光条件下保存。6.5原始样品应按照该产品制造商在产品标签上说明的储存条件加以储存。6.6原始样品在进入分析实验室前应保持密封完好，不得随意开启。7测定步骤7.1试样处理7.1.1提取7.1.1.1膏霜类、散粉类、水剂类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于16mL具塞玻璃离心管中，加入0.15mL内标工作溶液(4.5)，再加入10mL甲醇与二氯甲烷混合溶液(8+2，体积比)，超声提取30min,以不低于5000r/min离心15min,取上清液2mL,氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇溶液涡旋溶解，作为待净化液。7.1.1.2唇膏类样品称取0.5g(精确至0.001g)试样于16mL具塞玻璃离心管中，加人0.15mL内标储备溶液(4.5)，再加入10mL无水乙醇与二氯甲烷混合溶液(8+2，体积比)，超声提取30min,以不低于5000r/mn离心15min,取上清液2mL,氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇溶液涡旋溶解，作为待净化液。7.1.2净化将7.1.1中的待净化液转移至固相萃取柱(4.7)中。用3mL30%甲醇溶液洗涤，抽至近干后，6mL甲醇-二氯甲烷混合溶液(8十2，体积比)分两次洗脱。所得洗脱液用氨气缓慢吹至近干，用2L甲醇定容，供液相色谱-串联四极杆质谱测定。7.2测定7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a)色谱柱：C1s柱，3.5um,150mm2.1mm(内径)，或相当者，b)流动相：甲醇(A)和0.1%氨水溶液(B),梯度洗脱：02.5min,30%A90%A;2.5min3min,90%A95%A;3min6min,95%A;6min8min,95%A30%A;c)流速：0.25mL/min:d)柱温：30；e)进样量：5丛Lf)电离方式：电喷雾电离，负离子；g)毛细管电压：1.5kV;h)萃取电压：3.0V;2