SNT 1371-2010 进出口阿斯巴甜检验规程.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口阿斯巴甜检验规程犚 狌 犾 犲 狊 犳 狅 狉 狋 犺 犲 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀狅 犳犪 狊 狆 犪 狉 狋 犪 犿 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 进出口阿斯巴甜检验规程。本标准与 相比，主要技术变化如下：修改了抽样方法；增加了产品包装和标识的检验；修改了部分项目的检测方法；增加了复验办法；将原标准中“不合格品处置”内容修改且并入“结果评定”；将原标准中检验有效期“三个月”更改为“两个月”；对附录中阿斯巴甜含量计算公式的表达方法进行了修改；对附录的检测方法和计算公式进行了修改；增加了参考技术要求作为资料性附录，参考 食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）、阿斯巴甜（美国食品化学法典第六版）、欧盟食品添加剂指令（）和 日本食品添加剂公定书（第八版）中的技术要求编写资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李小根、胡月珍、张敏、李莉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：。犛 犖犜 进出口阿斯巴甜检验规程范围本标准规定了进出口阿斯巴甜的抽样、制样、检验方法、结果评定、复验、样品留存和检验有效期等。本标准适用于进出口阿斯巴甜检验。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。食品安全国家标准食品中水分的测定 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂比旋光本领（比旋光度）测定通用方法 食品添加剂中重金属限量试验 食品添加剂中铅的测定 食品添加剂中砷的测定 分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂灼烧残渣测定通用方法进出口商品复验办法（国家质检总局 第 号令）食品添加剂卫生管理办法（中华人民共和国卫生部 第 号令）中华人民共和国食品安全法抽样 组批：以同一生产厂按相同工艺，在一定的时间间隔内连续生产的混合均匀的产品作为生产批。以同一生产批或同一进出口报检批作为一个检验批。抽样方法：按每检验批产品总件数的随机抽取样品，每批不得少于三个包装件数，每个包装抽取样品不得少于 ，抽取样品的总质量不得少于 。试样制备：将抽取的原始样品全部倒入白瓷盘中，充分混匀，用四分法缩分至 左右，将该样品均分成两份，装入洁净瓶中，贴上样品标签，注明品名、批号、数量、抽样日期等。一瓶用作检验，一瓶密封留存备查。检验检验中所用试剂除特殊注明外均为分析纯，水为 中规定的三级水。包装和标识检验 外包装外包装应干燥、清洁，无异味、霉变、污染，牢固无破损。犛 犖犜 内包装内包装应完好、清洁，无毒无害，封口无破损。标识 出口阿斯巴甜包装容器上应注明生产企业名称、卫生注册登记号、产品品名、批号、生产日期等，输入国的法律法规、标准有相关规定的，应按规定实施。进口阿斯巴甜包装容器上的标识应符合 中华人民共和国食品安全法 及 食品添加剂卫生管理办法 的要求，且应与内容物及报检单证相符。感官检验白色结晶颗粒或粉末，无异味。阿斯巴甜（犃 犘犕）含量（以干基计）非水滴定法：按附录方法测定。液相色谱法：按附录方法测定，标准色谱图参见附录。比旋光本领犿（，犇）试样溶液的制备：称取约样品（精确至 ），样品用足量 甲酸溶解，并定容至 溶液，备用。在 内，用旋光仪进行测定。具体操作按 规定的方法进行，结果计算以干基计。透光率 仪器 容量瓶：。分光光度计。分析步骤称取样品 ，用 盐酸溶解并定容至 ，摇匀。用 比色皿，以 盐酸溶液为空白对照，于 波长处测定样品溶液的透光率。测定结果保留一位小数。狆 犎值称取样品 ，用新煮沸无二氧化碳的水溶解并定容至 ，用酸度计测定溶液的 值。干燥失重按 中第一法规定的方法测定。灼烧残渣称取（精确至 ）样品，按 规定的方法测定。硫酸盐灰分称取（精确至 ）样品，按 规定的方法测定。犛 犖犜 砷按 规定的方法测定。铅按 规定的方法测定。重金属按 规定的方法测定。苄基，二氧 哌嗪乙酸测定（液相色谱法）按附录方法测定。其他相关杂质按附录方法测定。结果评定根据上述检验结果，对照进口国有关法律法规规定的要求，贸易合同和信用证相关要求综合判断是否合格。检验结果符合规定要求的，判为合格批，否则判定为不合格批。被判为不合格的检验批，经返工整理后，允许复验一次。阿斯巴甜的结果评定可参见附录。复验货主或其代理人对出入境检验检疫机构作出的检验结果有异议的，应按 进出口商品复验办法 的规定申请复验。各级出入境检验检疫机构按照 进出口商品复验办法 规定执行。样品留存留存样品存于洁净瓶中，注明品名、批号、数量、抽样日期等，密封保存至少个月。检验有效期本产品的检验有效期自检验检疫之日起为个月。犛 犖犜 附录犃（规范性附录）阿期巴甜（犃 犘犕）含量（以干基计）犃 方法提要以冰乙酸作溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液对样品的冰乙酸溶液进行非水滴定。犃 试剂犃 冰乙酸。犃 高氯酸标准溶液：浓度犮（），精确至 。按 规定的方法配制与标定。犃 结晶紫指示剂：浓度犮，按 规定的方法配制。犃 甲酸：。犃 仪器和设备犃 天平（精度为万分之一）。犃 酸式滴定管、移液管、容量瓶等。犃 测定步骤称取约 样品（精确至 ），置于干燥的 碘量瓶中，加入 甲酸及 冰乙酸，充分溶解，加入滴滴结晶紫指示剂，立即用 高氯酸标准溶液滴定，溶液呈绿色即为终点。同时做空白试验。整个过程在通风橱内操作。注：用 高氯酸标准溶液预先标定至绿色终点，空白滴定如超过 可能会由于含水量过多而导致观察终点的视觉灵敏度下降。犃 结果计算阿斯巴甜含量（犡）按式（）计算：犡（犞犞）犮 犿（）（）式中：犡 阿斯巴甜含量，；犞 样品消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞 空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（）；犮 高氯酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升（）；犿 称取的样品质量，单位为克（）；样品干燥失重，；犛 犖犜 每消耗 浓度为 的高氯酸标准溶液相当的以克表示的阿斯巴甜的质量。两次测定结果的相对误差不超过，取两次测定结果的算术平均值为测定结果。检验结果保两位小数。犛 犖犜 附录犅（规范性附录）阿斯巴甜（以下简称犃 犘犕）、苄基，二氧 哌嗪乙酸（以下简称犅 犇 犘 犃）、其他相关杂质的测定（犎 犘 犔 犆法）犅 方法提要样品用甲醇溶液溶解，用配备紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量。犅 试剂和材料犅 标准品。犅 标准品。犅 磷酸二氢钾。犅 甲醇：色谱纯。犅 试剂制备犅 流动相的制备称取 磷酸二氢钾于 容量瓶中，加入 水溶解，用磷酸调节 值至，再加入 甲醇，混匀，用 滤膜过滤后，采用超声脱气。犅 稀释液的制备将 甲醇加入 水中，混匀。犅 标准溶液的制备犅 犃 犘犕标准溶液（犿 犵犿 犔）准确称取 标准品于 容量瓶中，用稀释液（）稀释至刻度。该溶液应现配现用。犅 犅 犇 犘 犃标准溶液 标准储备溶液（）：准确称取 于 容量瓶中，加 甲醇使之溶解，用水稀释至刻度，混匀。标准工作溶液（）：吸取 上述标准储备溶液于 容量瓶中，用稀释液（）稀释至刻度。该溶液应现配现用。犅 样品溶液的制备（犿 犵犿 犔）准确称取 样品，倒入 容量瓶中，用稀释液（）稀释至刻度。该溶液应现配现用。犛 犖犜 犅 其他相关杂质溶液的制备（犿 犵犿 犔）移取样品溶液（）于 容量瓶中，用稀释液（）稀释至刻度，混匀。犅 仪器和设备配备紫外检测器的高效液相色谱仪。犅 分析步骤犅 色谱条件犅 色谱柱：柱（，）。犅 流动相：按 方法制备。犅 流速：。犅 检测波长：。犅 进样量：。犅 柱温：。注：系统适用性为三次重复注入标准溶液所得面积响应值的相对标准偏差不大于。犅 色谱分析分别量取 标准溶液（）、标准工作溶液（）、样品溶液（）、其他相关杂质溶液（）注入高效液相色谱仪，标准溶液和样品溶液参插进行测定。在上述色谱条件下 的参考保留时间约为 ，的保留时间约为 ，其他相关杂质的保留时间约为 和 。标准色谱图参见附录。犅 结果计算犅 犃 犘犕含量用色谱数据处理器或按式（）计算 含量：犡犃犻犮犃犮犻 （）式中：犡 样品中 含量，；犃犻 样品溶液中 的峰面积响应值；犮 标准溶液中 的浓度，单位为毫克每毫升（）；犃 标准溶液中 的峰面积响应值；犮犻 样品溶液的浓度，单位为毫克每毫升（）。计算结果保留两位小数。犅 犅 犇 犘 犃的含量用色谱数据处理器或按式（）计算 的含量：犡犃犮犃犮 （）犛 犖犜 式中：犡 样品中 的含量，；犃 样品溶液中 的峰面积响应值；犮 标准溶液中 的浓度，单位为毫克每毫升（）；犃 标准溶液中 的峰面积响应值；犮 样品溶液的浓度，单位为毫克每毫升（）。计算结果保留两位小数。犅 其他相关杂质的判定注入 样品溶液（），记录两倍 峰保留时间的色谱图，得到的次要峰（除 峰和 峰以外）的面积响应值总和不得大于其他相关杂质溶液（）色谱图中 峰的面积响应值（即）。犛 犖犜 附录犆（资料性附录）标准色谱图图犆 阿斯巴甜、苄基，二氧 哌嗪乙酸、其他相关杂质标准色谱图犛 犖犜 附录犇（资料性附录）阿斯巴甜参考技术要求表犇 阿斯巴甜参考技术要求项目 阿斯巴甜（美国食品化学法典，第六版）指令日本食品添加剂公定书（第八版）含量（以干基计）比旋光本领（，）（以干基计）（）透光率 值（溶液）干燥失重 灼烧残渣 硫酸盐灰分（干基）砷（）（以 计）（以 计）铅（）重金属（以 计）（）苄基，二氧 哌嗪乙酸 其他相关杂质 犛 犖犜