SNT 2433-2010 进出口食品中炔草酯残留量的检测方法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品中炔草酯残留量的检测方法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 犾 狅 犱 犻 狀 犪 犳 狅 狆狆 狉 狅 狆 犪 狉 犵 狔 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中炔草酯残留量的检测方法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元书书书前言本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杜利军、陈勇、吴海军、张晓峰、张建军、张敏爱。犛 犖犜 进出口食品中炔草酯残留量的检测方法范围本标准规定了进出口食品中炔草酯残留量检测的气相色谱测定和气相色谱 质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中炔草酯残留量的检测。方法提要醋和蜂蜜用水溶解和稀释后，过固相萃取柱净化；葱和茶叶用乙酸乙酯 环己烷混合溶剂提取，固相萃取净化；动物源性食品和含油量高的食品用乙腈提取，其他食品用乙酸乙酯 环己烷混合溶剂提取，提取液用凝胶色谱仪（），供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱 质谱法确证。试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。乙酸乙酯：色谱纯。环己烷：色谱纯。乙腈：色谱纯。正己烷：色谱纯。丙酮：色谱纯。无水硫酸钠：灼烧，贮于密封容器中备用。氯化钠。乙酸乙酯 环己烷混合溶剂（，体积比）：量取 乙酸乙酯和 环己烷，混匀。正己烷 丙酮混合溶剂（，体积比）：量取 正己烷和 丙酮，混匀。环己烷 乙酸乙酯混合溶剂（，体积比）：量取 乙酸乙酯和 环己烷，混匀。炔草酯标准物质：（；编号：；分子式：相对分子质量：）纯度大于等于 。标准储备液（）：准确称取适量标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为 的标准储备液，该溶液在冰箱中保存。标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。石墨化碳黑和 混合柱：，石墨化碳黑 ，用 环己烷 乙酸乙酯混合溶剂（）活化。固相萃取柱：，或相当者，用 正己烷 丙酮混合溶液（），丙酮，蒸馏水预淋洗。有机相滤膜：。仪器和设备 气相色谱仪，配有电子捕获检测器。气相色谱 质谱仪，配有电子轰击源（）。犛 犖犜 分析天平：感量为 。分析天平：感量为 。凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分收集器。离心机：。旋转蒸发器。无水硫酸钠柱：（内径）玻璃柱，内装 高无水硫酸钠。涡旋混合器。均质器。氮吹仪。具塞离心管：，聚四氟乙烯。样品制备与保存 样品制备 粮谷及茶叶类将样品按四分法缩分至 ，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。水果及蔬菜类抽取水果或蔬菜样品 ，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。肉及肉制品类、坚果类从所取全部样品中取出有代表性样品约，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。试样保存粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于 保存；其他类试样于 以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取 蔬菜、水果、粮谷蔬菜、水果、粮谷称取（精确到 ）均匀试样，置于 具塞离心管中，加入 乙酸乙酯 环己烷混合溶剂（），匀浆，离心 ，收集上层有机相，残留物再用 乙酸乙酯 环己烷混合溶剂重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠柱（）脱水，收集于 浓缩瓶中，于 水浴中旋转浓缩至近干，准确加入 乙酸乙酯环己烷溶解残渣，并过 滤膜，待凝胶色谱净化。核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉称取（精确到 ）均匀试样，置于 具塞塑料离心管中，加入 乙腈，蒸馏水，氯化钠，匀浆，离心 ，收集上层有机相，残留物再用 乙腈重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠柱脱水，收集于 浓缩瓶中，于 水浴中旋转浓缩至近干，准确加入 乙酸乙酯 环己烷溶解残渣，并过 滤膜，待凝胶色谱净化。茶叶、葱称取（精确到 ）均匀试样，置于 具塞塑料离心管中，加入 蒸馏水，静置犛 犖犜 ，加入 乙酸乙酯 环己烷混合溶剂（），匀浆，离心 ，收集上层有机相，残留物再用 乙酸乙酯 环己烷混合溶剂（）重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠脱水，收集于 浓缩瓶中，于 水浴中旋转浓缩至近干，用环己烷 乙酸乙酯混合溶剂（）准确定容到 ，过 滤膜，待固相萃取净化。净化 蔬菜、水果、粮谷、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾、鸡肉凝胶色谱净化 凝胶色谱净化条件）凝胶净化柱：（内径），目 目，或相当者；）流动相：环己烷 乙酸乙酯（）；）流速：；）样品定量环：；）收集时间：。凝胶色谱净化步骤将 待净化液按 条件净化，收集全部收集液于氮吹管中，于 水浴中氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至 ，供气相色谱仪测定，气相色谱 质谱法确证。醋、蜂蜜称取（精确到 ）均匀试样，加入 水旋涡振荡混匀，将溶液全部过 固相萃取柱（），流速控制在 ，再用 蒸馏水淋洗柱子，弃去淋洗液，真空抽干 ，再用 正乙烷 丙酮混合溶液（）洗脱，收集洗脱液于离心管中，下氮气吹干，乙酸乙酯定容，待测。茶叶、葱取 待净化液上石墨化碳黑和 混合柱（），用 环己烷 乙酸乙酯混合溶剂（）洗脱，流速控制在 ，收集所有流出液于离心管中，下氮气吹干，乙酸乙酯定容，待测。气相色谱测定 气相色谱条件）色谱柱：石英毛细管柱，（内径），或性能相当者；）色谱柱温度：（）；）进样口温度：；）检测器温度：；）载气：氮气，纯度大于等于 ，柱流量 ；）进样方式：无分流，后打开分流阀；）进样量：。气相色谱测定根据样液中炔草酯含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中炔草酯相应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积交替进样测定。在上述色谱条件下，炔草酯的保留时间约为 。标准品的色谱图参见附录中图。标准溶液及样液均按 的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行气相色谱 质谱确证。气相色谱 质谱确证 气相色谱质谱条件）色谱柱：石英毛细管柱，（内径），或性能相当者；犛 犖犜 ）色谱柱温度：（）（）；）进样口温度：；）色谱 质谱接口温度：；）电离方式：；）电离能量：；）载气：氮气，纯度大于等于 ，流速 ；）进样方式：无分流，后打开分流阀；）进样量：；）测定方式：选择离子监测；）选择监测离子（）：、（丰度比 ）；）溶剂延迟：。气相色谱 质谱法确证经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允许差之内（见表），则可判定样品为炔草酯阳性检出。炔草酯标准物质的气相色谱 质谱选择离子色谱图和质谱图参见图 和图 。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许相对偏差 空白试验除不称取样品外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中炔草酯残留量：犡犃犮犞犃犿（）式中：犡 试样中炔草酯残留量，单位为毫克每千克（）；犃 样液中炔草酯的峰面积；犮 标准工作液中炔草酯的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 标准工作液中炔草酯的峰面积；犿 最终样液所代表的试样量，单位为克（）。注：计算结果应扣除空白值。测定低限和回收率 测定低限本标准对桃、梨、芦笋、土豆、玉米、荞麦、蜂蜜、食醋、核桃仁、虾仁、鸡肉、兔肉、大葱、茶叶和鸡肝的测定低限为 。回收率本方法添加水平和回收率见表。犛 犖犜 表添加水平和回收率样品添加水平（）回收率确证低限（）桃 梨 芦笋 大葱 土豆 蜂蜜 荞麦 茶叶 玉米 食醋 核桃仁 犛 犖犜 表（续）样品添加水平（）回收率确证低限（）兔肉 鸡肝 虾仁 鸡肉 犛 犖犜 附录犃（资料性附录）炔草酯标准品色谱图图 犃 炔草酯标准品气相色谱图图 犃 炔草酯气相色谱 质谱选择离子色谱图犛 犖犜 图 犃 炔草酯标准品质谱图犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳狋 犺 犲犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犛 犺 犪 狀 狓 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳犜 犺 犲犘 犚 犆犜 犺 犻 狊犿 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲：犇 狌 犔 犻 犼 狌 狀，犆 犺 犲 狀 犢 狅 狀 犵，犠狌 犎 犪 犻 犼 狌 狀，犣 犺 犪 狀 犵 犡 犻 犪 狅犳 犲 狀 犵，犣 犺 犪 狀 犵 犑 犻 犪 狀犼 狌 狀，犣 犺 犪 狀 犵 犕 犻 狀犪 犻 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犆 犾 狅 犱 犻 狀 犪 犳 狅 狆 狆 狉 狅 狆 犪 狉 犵 狔 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱 狊狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犮 狅 狀 犳 犻 狉 犿 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犆 犾 狅 犱 犻 狀 犪 犳 狅 狆 狆 狉 狅 狆 犪 狉 犵 狔 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犫 狔犌 犆犪 狀 犱犌 犆 犕 犛犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犆 犾 狅 犱 犻 狀 犪 犳 狅 狆 狆 狉 狅 狆 犪 狉 犵 狔 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊犻 狀犪 狊 狆 犪 狉 犪 犵 狌 狊，犿 狌 狉 狆 犺 狔，狊 犮 犪 犾 犾 犻 狅 狀，犪 狆 狆 犾 犲，狆 犲 犪 犮 犺，犮 狅 狉 狀，犫 狌 犮 犽 狑 犺 犲 犪 狋，狋 犲 犪犾 犲 犪 犳，狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉，犺 狅 狀 犲 狔，狑 犪 犾 狀 狌 狋，犮 犺 犻 犮 犽 犲 狀犾 犻 狏 犲 狉，犮 犺 犻 犮 犽 犲 狀，狉 犪 犫 犫 犻 狋犿 犲 犪 狋犪 狀 犱狊 犺 狉 犻 犿 狆 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犜 犺 犲犆 犾 狅 犱 犻 狀 犪 犳 狅 狆 狆 狉 狅 狆 犪 狉 犵 狔 犾 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊狑 犲 狉 犲犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱 狑 犻 狋 犺犈 狋 犺 狔 犾犪 犮 犲