SNT 2151-2008 进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等28种农药残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等 种农药残留量的检测方法气相色谱 质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犲 狊 狋 犻 犮 犻 犱 犲 狊 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲狅 犳 犽 犻 狀 犱 狊狅 犳 犻 狀 犮 犾 狌 犱 犻 狀 犵犫 犻 狅 狉 犲 狊 犿 犲 狋 犺 狉 犻 狀、犪 犮 狉 犻 狀 犪 狋 犺 狉 犻 狀、犫 犻 犳 犲 狀 狋 犺 狉 犻 狀犻 狀犳 狅 狅 犱 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔（犌 犆 犕 犛）犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等 种农药残留量的检测方法气相色谱 质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年 月第一版 年 月第一次印刷印数 书号：定价 元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准附录、附录、附录、附录 和附录均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王明泰、牟峻、张莹、鲍晓霞、卢利军、周晓、马晓刚、韩大川。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口食品中生物苄呋菊酯、氟丙菊酯、联苯菊酯等 种农药残留量的检测方法气相色谱质谱法范围本标准规定了食品中，二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式氯菊酯、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氟氰戊菊酯（）、氟氰戊菊酯（）、醚菊酯、氰戊菊酯（）、氰戊菊酯（）、氟胺氰菊酯（）、氟胺氰菊酯（）、溴氰菊酯等 种多组分农药残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于荞麦、大麦、小麦、糙米、玉米中，二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、生物苄呋菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氟丙菊酯、氯菊酯、反式 氯菊酯、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氟氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氯氰菊酯（）、氟氰戊菊酯（）、氟氰戊菊酯（）、醚菊酯、氰戊菊酯（）、氰戊菊酯（）、氟胺氰菊酯（）、氟胺氰菊酯（）、溴氰菊酯等 种多组分农药残留量的检测和确证。方法提要试样用乙腈 水提取，再经乙酸铵进行盐析，分取乙腈后，分别用 固相萃取柱、多孔性硅藻土柱、固相萃取柱及氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱质谱仪检测和确证，外标法定量。试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。乙腈：残留级。甲醇：残留级。丙酮：残留级。甲苯：残留级。正己烷：残留级。乙酸铵：残留级。乙酸乙酯：残留级。乙腈 水（，体积比）：量取 乙腈和 水，混匀。乙腈 甲苯（，体积比）：量取 乙腈和 甲苯，混匀。乙酸乙酯 正己烷（，体积比）：量取 乙酸乙酯和 正己烷，混匀。无水硫酸钠：灼烧，贮于密封容器中备用。生物苄呋菊酯等 种农药标准品：纯度大于等于。编号参见附录。生物苄呋菊酯等 种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的生物苄呋菊酯等 种农药标准品，用正己烷配制成浓度为 的标准储备溶液。该溶液在冰箱中保存。生物苄呋菊酯等 种农药标准工作溶液：根据需要用不含生物苄呋菊酯等 种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 固相萃取柱：，。多孔性硅藻土柱：，或相当者。固相萃取柱：，或相当者。氟罗里硅土固相萃取柱：，。仪器与设备 气相色谱 质谱仪：配有电子轰击源（）。振荡器。离心机：。旋转蒸发器。聚四氟乙烯离心管：。浓缩瓶：。具塞锥型瓶：。试样制备与保存 试样制备取样品约 ，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样保存试样于保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定步骤 提取称取试样（精确至 ）于 具塞锥形瓶中，加入 乙腈 水（）混合溶液，振荡提取 ，过滤，残渣再用 乙腈 水（）混合溶液分次洗涤，合并滤液并定容至 。取滤液 于 离心管中，加入乙酸铵，振摇 ，于 离心 ，弃去下层水相，剩余溶液过无水硫酸钠柱，于 水浴中浓缩至近干。用 正己烷溶解，待净化。净化 犆 固相萃取柱净化将 所得样品浓缩溶液倾入预先用 乙腈预淋洗的 固相萃取柱（）中，用 乙腈进行洗脱。收集洗脱液于 浓缩瓶中，于 水浴中浓缩至近干。用 甲醇溶解，待用。多孔性硅藻土柱净化将 所得样品洗脱溶液 加入多孔性硅藻土柱（）中，室温放置 ，用 乙酸乙酯正己烷（）混合溶液进行洗脱。收集洗脱溶液于 浓缩瓶中，于 水浴中浓缩至近干，用 乙腈 甲苯（）混合溶液溶解，待用。犈 犖 犞 犐 犆 犪 狉 犫犔 犆 犖 犎固相萃取柱净化将 所得样品洗脱溶液 倾入用 乙腈 甲苯（）混合溶液预淋洗的固相萃取柱（）中，用 乙腈 甲苯（）混合溶液进行洗脱。收集洗脱液于 浓缩瓶中，于 水浴中浓缩至近干。用 正己烷溶解，待用。氟罗里硅土固相萃取柱净化将 所得样品洗脱液 倾入用 乙酸乙酯正己烷（）混合溶液预淋洗的固相萃取柱（）中，用 乙酸乙酯 正己烷（）混合溶液进行洗脱，收集洗脱液于 浓缩瓶中，在 水浴中浓缩至近干。用丙酮溶解并定容至 ，供气相色谱 质谱仪测定和确证。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 测定 气相色谱 质谱条件）色谱柱：石英毛细管柱，（内径），或相当者；）色谱柱温度：（）（）（）；）进样口温度：；）色谱 质谱接口温度：；）载气：氦气，纯度大于等于 ，流速 ；）进样量：；）进样方式：无分流进样，后开阀；）电离方式：；）电离能量：；）测定方式：选择离子监测方式；）选择监测离子（）：参见附录和附录；）溶剂延迟：。气相色谱质谱检测及确证根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中生物苄呋菊酯等 种农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按 规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差之内（见表），被确证的样品可判定为阳性检出。生物苄呋菊酯等 种农药标准物质的气相色谱质谱总离子流图和选择离子色谱图参见附录中图 和附录中图。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（）计算试样中生物苄呋菊酯等 种农药残留量：犡犻犃犻犮犻犞犃犻犿 （）式中：犡犻 试样中生物苄呋菊酯等 种农药犻残留量，单位为毫克每千克（）；犃犻 样液中生物苄呋菊酯等 种农药的峰面积（或峰高）；犃犻 标准工作液中生物苄呋菊酯等 种农药犻的峰面积（或峰高）；犮犻 标准工作液中生物苄呋菊酯等 种农药犻的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犿 最终样液所代表的试样质量，单位为克（）。计算结果应扣除空白值。测定低限和回收率 测定低限本方法的测定低限见表。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 添加浓度范围及回收率本方法添加浓度及回收率见表。表本方法添加浓度范围及回收率药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围，二异丙基萘荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 七氟菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 生物丙烯菊酯荞麦 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围 生物丙烯菊酯大麦 小麦 糙米 玉米 生物丙烯菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 烯虫酯荞麦 大麦 小麦 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围烯虫酯糙米 玉米 苄呋菊酯荞麦 大麦 小麦 ，糙米 玉米 生物苄呋菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围联苯菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 氯氟氰菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 氟丙菊酯荞麦 大麦 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围氟丙菊酯小麦 糙米 玉米 氯菊酯（，）荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 氟氯氰菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围氯氰菊酯（，）荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 氟氰戊菊酯（，）荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 醚菊酯荞麦 大麦 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围醚菊酯小麦 糙米 玉米 氰戊菊酯（，）荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 氟胺氰菊酯（，）荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表（续）药 品 名 称样品种类测定低限（）添加水平（）回收率范围溴氰菊酯荞麦 大麦 小麦 糙米 玉米 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（规范性附录）苄呋菊酯等 种拟除虫菊酯类农药种类表表犃 苄呋菊酯等 种拟除虫菊酯类农药种类表序号农 药 名 称英 文 名 称 编号化学分子式，二异丙基萘，（）七氟菊酯 生物丙烯菊酯 生物丙烯菊酯 烯虫酯 苄呋菊酯 生物苄呋菊酯 联苯菊酯 氯氟氰菊酯 氟丙菊酯 氯菊酯 反式氯菊酯 氟氯氰菊酯（）（）氟氯氰菊酯（）（）氟氯氰菊酯（）（）氟氯氰菊酯（）（）氯氰菊酯（）（）氯氰菊酯（）（）氯氰菊酯（）（）氯氰菊酯（）（）氟氰戊菊酯（）（）氟氰戊菊酯（）（）醚菊酯 氰戊菊酯（）（）氰戊菊酯（）（）氟胺氰菊酯（）（）氟胺氰菊酯（）（）溴氰菊酯 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）苄呋菊酯等 种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子及测定低限表表犅 苄呋菊酯等 种拟除虫菊酯类农药定量和定性选择离子及测定低限表字号峰号农药名称保留时间 特征碎片离子（）测定低限（）定量定性丰度比 ，二异丙基萘 ，七氟菊酯 ，生物丙烯菊酯 生物丙烯菊酯 ，烯虫酯 ，苄呋菊酯 ，生物苄呋菊酯 ，联苯菊酯 ，氯氟氰菊酯 ，氟丙菊酯 ，氯菊酯 反式氯菊酯 ，氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 ，氯氰菊酯 氯氰菊酯 氯氰菊酯 氯氰菊酯 ，氟氰戊菊酯 氟氰戊菊酯 ，醚菊酯 ，氰戊菊酯 氰戊菊酯 ，氟胺氰菊酯 氟胺氰菊酯 ，溴氰菊酯 ，犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犆（资料性附录）定量测定选择离子监测方式的质谱参数表犆 定量测定选择离子监测方式的质谱参数通道时间 选择离子（）驻留时间 ，犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犇（资料性附录）生物苄呋菊酯等 种农药气相色谱 质谱总离子流色谱图 二异丙基萘；七氟菊酯；生物丙烯菊酯；生物丙烯菊酯；烯虫酯；苄呋菊酯；生物苄呋菊酯；联苯菊酯；氯氟氰菊酯；氟丙菊酯；氯菊酯；反式氯菊酯；氟氯氰菊酯；氟氯氰菊酯；氟氯氰菊酯；氟氯氰菊酯；氯氰