SNT 0512-1995 出口动物性肥料和饲料检验规程.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N/T 0 5 1 2 一 9 5出口动物性肥料和饲料检验规程Ru l e s o f i n s p e c t i o n o f a n i ma l f e r t i l i z e r a n d f e e d f o r e x p o r t1 9 9 5 门 2 门 5 发布1 9 96 一 0 5 一 01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口动物性肥料和饲料检验规程s N/T 051 2 一 95Ru l e s o f i n s p e c t i o n o f a n i ma l f e r t i l i z e ra n d f e e d f o r e x p o r t主题内容与适用范围 本标准规定了出口动物性肥料和饲料的水分、含氮量、五氧化二磷、杂质、粒度和含沙量的检验方法。本标准适用于蒸制骨粒、蒸制骨粉、脱胶骨粒、脱胶骨粉、蹄角粒、蹄角粉、肉骨粉、羽毛粉、皮子粉、血粉等有关项目的检验。取样和制 样2.1 工具 a.洁净取样探子或勺;b.洁净、干燥有密闭盖的样品瓶，5 0 0 mL;c.混样板，规格 1 MX1 m;d.木制分样板，规格2 5 c m X 1 0 c m,2.2数量 每检验批最多不超过 1 0 0 0 0 件，按以下规定抽取样品。5。件以下，取 5 件;5 1 9。件，取 7 件;9 1 一1 5 0件，取 1 0 件;1 5 1-v 2 8 0 件，取 1 5件;2 8 1 4 0 0件，取 2 0件;4 0 1 一5 0 0件，取 2 5 件;5 0 1 1 2 0 0 件，取 3 5 件;1 2 0 1 -3 2 0 0 件，取5 0 件;3 2 0 1 一1 0 0 0 0 件，取 7 5 件。2.3方法 首先检查货物的包装、标记、数量和重量，然后按 2.2 规定从不同位置，随机抽取所需要的件数，用取样探子或勺，从每袋等量扦取样品(用勺取样时应拨去表面 1 0 c m以上)，所取样品总重量应不少于4 k g。在混样 板上，用四分法缩分出5 0 0 g，分装两个瓶内，密封，贴上标签，注明品名、数量、报验号、生产厂、取样日期、取样人员。一瓶为化验样品，一瓶做为存查样品。2.4 化验室样品的制备 将样品全部用粉碎机粉碎，通过2 0目筛，置于瓶内，密封，以供检验。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-1 2-1 5 批准1 99 6一 05 一 01实施S N/T 05 12 一 9 53 检验3 门水分的测定3.1.1 方法提要 将 试样在1 0 0-1 0 5 C 烘至 恒重，其减失量定为 水分含量。3-1.2 仪器3.1.2.1 带盖铝皿或具磨口盖玻璃称量瓶，直径 6 0 m m,高 3 0 m m e3.1.2.2 I-温干燥箱。3.1.3 操作步骤 称取试样约 5 g(精确至。-0 0 2 8)，于已恒重的铝皿或盖瓶内，启盖，放入 1 0 0-1 0 5 干燥箱内，干燥3 h，盖好，取出，于干燥器内冷却至室温，称重。然后再于 1 0 0 -1 0 5 干燥3 0 m i n，冷却、称重，直至前后两次之差不超过 2 mg，即为恒重。3.1.4 计算 W t 一 Wx 一-二 二-二 二-x 1 0 0 廿(1)式中:x试样中水分含量，%;W,干燥前皿加试样重，9;wZ 干燥后皿加试样重，9;G-试样重，9.3.2 含氮量的测定3.2.1 方法提要 凯氏半微量定氮法。用硼酸吸收氨，以盐酸溶液滴定，根据酸消耗量求出含氮量。3.2.2 仪 器3.2.2.1 凯氏烧瓶，1 0 0 m 1.3.2.2.2 半微量 滴定管，5 m L 或l O m L;3.2.2.3半微量凯氏定氮装置，如图所示。1 一电炉;2 水蒸气发生器;3-缓冲室;4 一反应器;5-漏斗;6 一冷凝管;7 一接收瓶泪一夹子S N/T 0 5 1 2 一9 53.2.3 试剂3.2-3.1 盐酸。3-2-3.2 硫酸铜。3.2.3.3 硫酸钾。3.2.3.4 硫酸。3.2-3.5乙醇。3.2-3.6 硼酸。3.2-3.7 氢氧化钠。32.3.8 基准无水碳酸钠。3.2.39 硼酸溶液，2%,3.2-3-1 0 氢氧化钠溶液，4 0%e3.2-3.1 1 混合指示剂:0.1 0 0 次甲基蓝乙醇溶液与。.1%甲基红乙醇溶液(1+2),临用时混合。3.2.3.1 2 0.0 5 m o l/L盐酸标准溶液:量取密度1.1 9 9/c m,的盐酸4.5 m L，用水 定容至1 O O O m L,标定:称 取于2 7 0 -3 0 0 干燥至恒 重的 基准无水碳酸钠0.l g(精确至。.0 0 0 2 g),溶于5 0 m L水中，加 3 滴混合指示剂(3.2.3.1 1)，用。0 5 mo l/L盐酸标准溶液(3.2.3.1 2)滴定至粉红色，煮沸2 m in，冷却，继续滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。计算 G (V,-V2)X0.0 5 3 0 0式中:。盐酸标准溶液的摩尔浓度，m o t/L;G 无水碳酸钠重量 g;V,消耗盐酸标准溶液体积，mL;V,空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，m L;0.0 5 3 0 0 l m o l 盐酸标准溶液1 m L 相当 于碳酸钠的克数。3.2.4 操作步骤 称取试样约0.5 g(精确至。.。2 g)，小心移 入凯氏 烧瓶中，加 入3 g 硫酸 钾(3.2.3.3),0.5 9 硫酸 铜(3.2.3.2)和1 5 m L 浓硫酸，在通风橱内小心加热，泡沫 完全停止后，提高温度保持瓶内液体微沸，至内容物澄清透明，再继续加热 3 0 m i n,放冷。小心加人适量水，冷却。将瓶中内容物移人 1 0 0 mL容量瓶中，并用少量水分数次冲净烧瓶，洗液并入容量瓶中，冷却至室温，加水定容，摇匀。向接受瓶中加入硼酸溶液(3.2.3.9)l O mL及混合指示剂(3.2.3.1 1)3 滴。使冷凝管下端插人液面下，冷凝管通入冷水。打开缓冲室下端螺旋夹(8-3)，夹紧通入反应室的螺旋夹(8-1)，将水蒸气发生器内的水煮沸。打开小漏斗下端螺旋夹(8-2)，移取样液 1 0.O O m L，经小漏斗小心移入反应室，用少量水分数次冲洗小漏斗，将 l O mL氢氧化钠溶液(3.2.3.1 0)由小漏斗倒人反应室，立即夹紧小漏斗下端螺旋夹(8-2)，向小漏斗注入少量水，以防漏气。关闭缓冲室下端螺旋夹(8-3)，打开通人反应室的螺旋夹，进行蒸馏 5 m i n，从反应室内溶液沸腾计算。使冷凝管下端离开接受瓶内的液面，再蒸馏 l min，然后用少量水冲冷凝管下端。取下接受瓶，以0.0 5 mo i/L 盐酸标准溶液，用微量滴管滴至粉红色。同时吸取1 0.0 0 ML试剂空白的消化液.按 3.2.4 操作，进行试剂空白试验。3.2.5 计算 (v,-v,)xc x0.0 1 4_ _ _入=-勺 二 二 二 二 二 二，二 尸 二 二-天 l u u 行 入 lo/loo (3)式中:X样品中氮的含量，%;s x/r 051 2 一 9 5 v样液消耗盐酸标准溶液的体积，ml;V,试剂空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，m l;。盐酸标准溶液的摩尔浓度;G 试样重，9;0.0 1 4 l m o l 盐酸标准 溶液l m l 相当于氮的克数。注:计算蛋白质含量应为:含氮量(%)X6.2 5,3.3 五氧化二磷的测定3.3.1 方法提要 试样经王水分解后，在酸性条件下磷与唆钥柠酮试液生成黄色的磷铝酸哇琳沉淀。烘干、称重3.3.2 仪器3.3-2-1 玻璃砂芯柑祸,G4.3.3.2.2 抽滤器。3.3.2.3恒温干燥箱。13.3 试剂3.3.3.1浓盐酸。13.3.2浓硝酸13.3.3 钥酸钠3.3-3.4 柠檬酸13.3.5丙酮。I3.3.6 喳琳。3.3-3.7 硝酸(1+1)3.3.3.8唆钥柠酮试液。溶液 1 溶解 7 0 g 铂酸钠于 1 5 0 m L水中;溶液2 溶解6 0 g 柠檬酸于 8 5 mL硝酸和 1 5 0 mL水的混合溶液中，冷却;溶液 3 在不断搅拌下缓缓地将溶液 1 加到溶液2中;溶液4溶解5 m l喳琳于 3 5 m L硝酸和 l O O mL水的混合液中;溶液 5-缓缓地将溶液4加到溶液 3 中，混匀后放置 2 4 h 通过滤纸过滤，于滤液中加入 2 8 0 mL丙酮，用水稀释到 1 O O O m L,混匀，贮于聚乙烯瓶中13.4 操作步骤 称取试样 l g(精确至。.0 0 0 2 g)于 3 0 0 mL烧杯中，加少量水润湿，加3 0 mL浓盐酸(3.3.3.1)和l O m L浓硝酸(3.3.3.2)，盖上表皿，小心加热到近干，加 5 ml浓盐酸(3.3.3.1)，加热至沸，再加 5 0 M .水蒸沸，取下烧杯，放冷。通过无灰滤纸，将样液滤入 2 5 0 mL容量瓶中，充分洗涤烧杯和滤纸，定容，摇匀 移取滤液 1 0.O O m L于2 5 0 mL三角烧杯中，加水 l 0 0 ml，加入(1+1)硝酸 l O m L，加热至沸。移开火源.缓慢加入5 0 ml哇铝柠酮溶液，继续加热微沸l min，冷却。先在1 8 0 干燥恒重的G 4 玻璃砂芯增祸过滤，小心滤完上层清液，然后用倾泻法洗涤沉淀 1 -2 次(每次用约 2 5 mL水洗)，将沉淀全部移入柑祸中(所用洗涤水共约1 2 5-1 5 0 m L)，加强抽滤。将钳涡连同沉淀放入 1 8 0 干燥箱内干燥 4 5 m i n，取出置干干燥器中，冷却至室温，称重。同时做试剂空白试验。3.15 计算 (W,一W，)X 0.0 3 2 0 7_ _ _入=.一-，井 二 二:，二:，筑尸-入 l uu b 入 1V/L o u (4)式中:X试样中五氧化二磷的含量，%;W 磷铝酸喳琳沉淀加增祸重，R 3S N/T 051 2一 95 w:试剂空白沉淀加增祸重，9;G 试样重，9;0.0 3 2 0 7-磷钥酸哇琳换算为五氧化二磷的系数。3.4 含砂量的检验方法3.4.1 方法提要 将试样灰化，用酸溶解可溶物，洗涤，称重，酸不溶灰分计为含砂量。3.4.2 仪器3.4-2-1 瓷 钳祸，5 0 m L;3.4-2.2 高温炉。3.4.3 试剂 盐酸(1+2),A R.3.4.4 操作步骤 称取试样5 g(精确至。.0 0 0 2 g)于事先在6 0 0 灼烧至恒重的瓷增祸中，先以 小火加 热使样品炭化至无烟。然后放入高温炉，在5 0 0-6 0 0 灼烧成白灰口 取出，冷却，加盐酸(1+2)2 0 m L，加热煮沸 2 0 m i n,用水稀释，通过滤纸过滤，用热水充分洗涤，并将滤纸和沉淀一起移 人原 柑祸中，在5 0 0 -6 0 0 C 继续灼烧，冷至2 0 0 以下取出，放入干燥器中冷至室温，称重，再放入5 0 0-6 0 0 高温炉灼烧，直至恒重。同时做试剂空白试验3.4.5 计算 W一 W，入=-.,-，-，X 1 00 t J(5)式中:X试样中含砂量，%;W,柑祸加沉淀重，9;Wz 塔祸重，9;G 试样重，9。3.5粒度I5 门仪器3.5.1.1 标准筛(筛目:根据合同要求选定)。3.5.1.2 天平，感量。.1 g,3.5.1.3 天平，感量 1 g,3.5.2 操作步骤 称取试样 l k g(精确至。.1 g)，按合同对粒度的要求，选定标准筛，进行筛分，并称重。3.5.3 计算 W_ _ _人=X l u u t 丁(6)式中:X 试验中筛分物含量，%;W筛分物重，9;G 试样重,g,3.6杂质3.6.1 仪器3.6.1.1 秤，感量 l k g o3.6.1.2 夭平，感量 1 g,3.6.2 操作步骤 随机抽取 2 件，全部倒出，人工挑选出该商品以外的肉眼可见的物质(如麻绳头、石块、木屑等)，川s x/T 051 2一 95称重。3.6.3式中:计算、一 兴 x 1 0 0