SNT 1920-2007 进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T1920-2007进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒膦残留量的制样和液相色谱质谱/质谱检验方法。本标准适用于分割肉、盐溃肠在和蜂蜜申敌耳虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定。2试样的制备与保存分割肉：取样品中有代表性的纤500g;用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18冰箱内保存。肠衣：取有代表性样品约100g,用剪刀剪醉至2mm以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18冰箱内保存。蜂蜜：取有代表性样品约500g搅拌均匀后装公洁净容器内密封并做好标识，于一18冰箱内保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3方法提要试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用氯甲烷或酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定，子离子丰度此定性。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯水为饮蒸馏水。4.1乙腈：高效液相色谱级。4.2甲醇：高效液相色谱级。4.3乙酸乙酯。4.4二氯甲烷。4.5环己烷。4.6硫酸钠：650灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7乙酸铵：优级纯或相当者。4.850mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵溶于1000ml.水中。4.9敌百虫(Trichlorfor,CAS号：52-68-6，分子式：C4HsCl13O,P)标准品：纯度大于或等于98.0%。4.10敌敌畏(Dichlorvos,CAS号：62-73-7，分子式：CH,Cl,O,P)标准品：纯度大于或等于97.6%，4.11蝇毒磷(Coumaphos,.CAS号：56-724，分子式：C1,HLCIO;PS)标准品：纯度大于或等于99.9%。4.12标准储备液：分别准确称取适量敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为100g/mL浓度的混合标准储备液。此溶液在04冰箱中避光保存，可使用3个月。4.13空白样品提取液：用不含敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留的样品，按照6.1制备空白样品提取液。4.14标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成50ng/mL、100ng/mL、1SN/T1920-20076.2.2定性、定量测定按照6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液(4,13)进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的质量色谱蜂保留时间约为13.2min,14.1min,15.9min。标准品的多反应监测色谱图参见附录C中的图C.1。在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5%以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1使用定性液相色谱质谱/质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）/(%)液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大允许误差/(%)50土20大于20至小于等于50士25大于10至小于等于2030小于等于10507结果计算和表述用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算样品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量。X=-cXVm1000t444(1式中：X一试样中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c一一由标准曲线而得的样液中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL):m一最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。8测定低限、回收率8.1测定低限本方法敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的测定低限均为0.010mg/kg。8.2回收率8.2.1肠衣中敌百虫添加浓度及其回收率数据：添加浓度在0.010mg/kg时，回收率在73.0%94.0%之间；添加浓度在0.020mg/kg时，回收率在78.0%95.0%之间：添加浓度在0.040mg/kg时，回收率在78.0%95.0%之间。8.2.2肠衣中敌敌畏添加浓度及其回收率数据：添加浓度在0.010mg/kg时，回收率在76.0%98.0%之间；添加浓度在0.020mg/kg时，回收率在78.0%98.0%之间：添加浓度在0.040mg/kg时，回收率在86.0%95.0%之间。8.2.3肠衣中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据：添加浓度在0.010mg/kg时，回收率在75.0%一95.0%之间：添加浓度在0.020mg/kg时，回收率在80.0%96.0%之间；