SN 0533-1996 出口水果中乙氧三甲喹啉残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 3 3 一 1 9 9 6出口水果中乙氧三甲喳琳残留量 检验方法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 6 一 0 4 一 2 9 发布1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 5 3 3 一 1 9 9 6前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准编写的基本规定 及 S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局农药残留量分析手册(F D A,P e s t ic i d e A n a ly t i c a l M a n u a l ,V o l u m e II,S e c.1 8 0.1 7 8)中乙氧三甲喳琳残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定 r 抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水果中乙氧三甲唆啦的最高残留限量和测定方法的灵敏度而制定的 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江进出口商品检验局。本标准主要起草人:郑自强、唐红芳、朱晓雨。本标准为首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙氧三甲喳琳残留量 检验方法s N 053 3一 199 6Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s id u e s in f r u i t s f o r e x p o r t范围本标准规定了出口水果中乙氧三甲喳琳残留量检验的抽样、制样和荧光分光光度测定方法。本标准适用于出口苹果中乙氧三甲喳琳残留量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1 2 5 0 1 0 2 5 1 1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的 抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不得少于2 k g。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原 始样品缩分出1 k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装人洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 s 以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 试样经异辛烷提取、净化，用荧光分光光度计测定氧化处理前后的样液荧光值，标准曲线法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1异辛烷。3.2.2 碳酸钠溶液:1 0%水溶液(M/v),中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-0 4-2 9 批准1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 1s N 053 3一 19 963.2.3 氢氧化钾溶液:5 0%水溶液(m/V),3.2.4 盐酸溶液,0.5 m o l/L,3.2.5 高锰酸钾溶液:0.0 4%水溶液(m/V),3.2.6 乙氧三甲喳琳标准品:已知纯度，例如 9 3.8%,12.7乙氧三 甲唆琳标准溶液:准确称取适量的乙氧三 甲喳嗽标准品，用异辛烷 配成浓度为0.1 0 0 m g/m l.的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 荧光分光光度计，配有1 0 mm石英池。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 分液漏斗:1 2 5 ML,3.3.4 容量瓶;1 0 0 m L,3.4 测定步骤3.4.，提取和净化 称取试样约1 2 g(精确到0.0 1 g)干 组织捣碎机内，加5 m L碳酸钠溶液(1 0%)和2 0 0 m L 异辛 烷，充分掺合匀 浆，过滤。取5 0 m L 滤液于分液漏斗内，用3 X 2 5 m L盐酸溶液(0.5 m o l/L)提取。合 并酸性提取液，用氢氧化钾溶液(5 0%)中和，并过量几滴。用 3 X2 5 mL异辛烷提取，合并提取液。用2 5 mL蒸馏水洗涤，将经水洗过的异辛烷提取液置于 1 0 0 m L容量瓶内，加异辛烷至刻度，供荧光测定。3.4.2 测定3.4.2.1 荧光条件 a激发波长:3 7 0 n m:b.发射波长:4 1 5 n m,3.4-2.2 标准曲线的绘制 在4 个5 0 m l _ 的容量瓶中，分别加人。.5,2.0,6.。和1 0.0 m L 标准工作溶液(0.5 p g/m L)，用异 辛烷稀释定容。此溶液需当夭配制。依次测定每个溶液的荧光强度，把刚读过数值的2 5 m L异辛烷溶液与1 5 m l 高锰酸钾溶液(0.0 4)一起振摇。分层后，同前，读取经氧化处理后的异辛烷溶液的荧光强度。并从第一次读取的数值中减去第二次读取的数值，便得“净”读数，即乙氧三甲哇嗽的荧光强度。以荧光强度与对应的乙 氧三甲 喳琳浓度(p g/m L)绘制标准曲线。3.4-2.3 样液测定 根据样液中乙氧三甲喳琳含量，在仪器检测的线性范围内，按 3.4.2.2 测定步骤测定样液中乙氧三甲唆 琳的荧光 强度。由 标准曲 线求得样液中乙 氧三甲 喳啦的浓度(p g/m L),3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5 结果计算和表述 按式(I)计算试样中乙氧三甲哇琳残留含量:v入=，刀(1)式中:X 试样中乙氧三甲 哇琳残留量，m g/k g;c 从标准曲线上求得的样液中乙氧三甲哇琳浓度，p g/m L;v 最终样液的体积，mL;。最终样液所代表的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值。S N 053 3一 199 64测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法的 测定 低限为0.3 m g/k g.4.2 回收率 回收率的实验数据:乙 氧三甲哇 琳的添加浓度在0.3 m g/k g 时，回收率为9 2.9%;乙 氧三甲喳 琳的添加浓度在1.0 m g/k g 时，回收率为9 1.1%;乙 氧三甲哇 琳的添加浓度在3.0 m g/k g 时，回收率为9 1.5%.S N 053 3一 19 96Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e me n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t iv e s F o rT h e Wo r k O f S t a n d a r d iz a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g A n d P r e s e n t a t i o n O f S t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l R u l e sF o r D r a f t i n g S t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l R u le s F o r D r a f t i n g T h e S t a n d a r d Me t h o d s F o rT h e D e t e r mi n a t i o n Of P e s t i c i d e,V e t e r i n a r y D r u g R e s i d u e s A n d B i o t o x i n s I n C o m mo d it ie s F o r E x p o r t.I nt h i s s t a n d a r d,t h e t e s t i n g m e t h o d f o r e t h o x y q u i n r e s id u e s i n P e s t i c id e A n a l y t ic a l Ma n u a l,S e c.1 8 0.1 7 8,F D A o f U.S.A.i s a d o p t e d a s t h e m e t h o d o f d e t e r min a t io n,w h i c h is t h u s t e c h n i c a ll y id e n t ic a l w i t h t h a t o fF D A;o n l y min o r e d i t o r i a l mo d if ic a t i o n r e q u i r e d f o r t h e s t i p u l a t e d f o r m a t w a s ma d e a f t e r g o i n g t h r o u g hv e r i f ic a t io n.I n a d d i t i o n,me t h o d s o f s a mp li n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n a r e a l s o s p e c if ie d i n t h i s s t a n d a r d.Th e l imi t o f d e t e r mi n a t io n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s is o f t h e c u r r e n t in t e r n a t i o n a lm a x i m u m li m i t f o r e t h o x y q u in r e s i d u e s i n f r u i t s a n d s e n s it iv i t y o f t h e m e t h o d.T h is s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d is u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d mi n i s t r a t io n o f I mp o r t a n dE x p o r t C o m md i t y I n s p e c t io n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h in a T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y Z h e j ia n g I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t io n B u r e a u o f t h eP e o p le s R e p u b l ic o f C h in a.T h e m a i n d r a f t e r s o f t h i s s t a n d a r d a r e Z h e n g Z ig i a n g,T a n g H o n g f a n g,Z h u X i a o y u.T h is s t