SNT 2890-2011 出口食品接触材料 高分子材料 聚碳酸酯树脂及其制品中三乙胺及三正丁胺的测定 气相色谱法.pdf

SN/T2890-201120mL二氯甲烷(3.1)，溶解后逐滴加入100mL丙酮(3.2)，混匀后离心10min。上层清液减压浓缩至近1mL,再用二氯甲烷(3.1)在具塞量筒中定容至2.0mL,供气相色谱测定。5.2测定步骤5.2.1色谱条件5.2.1.1色谱柱：ZB5石英毛细管柱，长30m,内径0.32mm,膜厚5.00m,或相当者。5.2.1.2柱温程序：起始柱温40维持5min,然后以20/min的速率升至250维持5min。5.2.1.3进样口温度：200。5.2.1.4检测器：氮磷检测器，2505.2.1.5载气：高纯氮，流速1.0ml5.2.1.6空气流速：60mL/min.5.2.1.7氢气流速：3mL/min。5.2.1.8进样量：1L。5.2.1.9进样方式：不分流进样。5.2.2气相色谱测定在仪器最佳工作条件下，对标准上作溶液(3.6)分别进样，以峰面积为纵坐标、标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲我对样品进行定量，样品溶液中待物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下三胺和三正丁胺的色谱图参见附灵5.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行空试验6结果计算试样中三乙胺和三正丁胺的含量可计算外标法直接计算也可由式(1)计算：4(1)式中：X,一试样中三乙胺或三正丁胺的含量，单位克每千mgkg）Ci一样液中三乙胺或三正丁胺的浓度，单位毫克每升(mg/L):Co空白溶液中三乙胺或三正丁胺的浓度，单位毫克每升(mg/L):一样液的最终定容体积，单位为毫升(mL);m样品的重量，单位为克(g)。7精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2