SNT 3547-2013 食品接触材料 高分子材料 苯乙烯单体的测定 气相色谱法.pdf

SN/T3547-20135试样制备为确保样品称量准确，大片的样品应切碎变小，面积不大于0.5cm2。6分析步骤6.1标准溶液测定按照6.3所列测定条件，依次将苯乙烯标准溶液(3.7)进样测定。标准色谱图参见附录A。6.2样品溶液的制备准确称取1g样品（精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，加入约35mLN,N-二甲基乙酰胺(3.3），盖紧瓶塞混合直至完全溶解（必要时，可剧烈摇动）。待样品完全溶解后，用滴管逐滴缓慢滴加甲醇沉淀剂(3.4)，每加一滴甲醇都应剧烈摇晃，直至恰好出现细小均匀沉淀，用移液管(4.4)加入5mL内标溶液(3.5),然后用N,N-二甲基乙酰胺(3.3)定容至50mL,静置30min以上，使沉淀完全沉降后，取上清液进行分析。6.3气相色谱参考条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：HP-Innowax柱，30mX0.32mm(内径)0.25um,或相当者。使用前充分老化b)进样口温度：200；c)检测器温度：250；d)柱温箱：40恒温3min,以20/nin升至10，恒温1min,再以50/min升至180；e)载气：氨气：f)柱流速：l.5mL/ming)氢气流速：30mL/mn;h)空气流速：400mL/mn:i)进样量：1Lj)进样模式：分流进样，20：17结果计算7.1绘制标准工作曲线以标准溶液中苯乙烯、正十一烷质量比为横坐标，以对应的苯乙烯、正十一烷峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。按式(1)计算回归参数：y=axx+b(1)式中：y一苯乙烯、正十一烷的峰面积比值：a一回归曲线的斜率：x一苯乙烯、正十一烷的质量比值；