SN 0202-1993 出口水果中无机溴化物残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 0 2 一 9 3出口水果中无机澳化物残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i n o r g a n i cb r o mi d e r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 93 一 0 8 一 0 1实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中无机澳化物残留量检验方法02 02一 93Me t h o d f o r d e t e r min a t i o n o f i n o r g a n i cb r o mi d e r e s id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中无机澳化物残留量检验的抽祥、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口柑桔类水果中无机澳化物残留量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽祥数量 批量(件)最低抽样数(件)1 -2 5 1 2 6 1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每 件至 少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不得少于2 k g。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始 样品缩分出1 k g，取可食部分，经组织 捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内.作为试样，密封，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 C 冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法I，方法提要 试祥经氢氧化钠乙醇溶液水解，经蒸发干燥及于5 0 0灰化后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定无机澳化物含量，外标法定量。I2 试剂和材料 所有试剂均应为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。3-2.1无水乙醇。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 3-0 6-0 4 批准1 9 9 3-0 8-0 1 实施 1S N 0 202 一 9 33.2.2 N a OH溶液:0.2 m o t/L.3.2.3 N a C I O,溶液:1.0 mm o l/L,12.4 B r-标准溶液3-2-4.1 B r-标准贮备液:准确称取 1.5 0 7 0 g在 1 3 0 C 充分干燥的K B r，用水溶解并定容至 1 0 0 0ml，即为 1 0 0 0 p g/m L B r 一 标准贮备液。3-2-4.2 B r-标准工作溶液:分别取标 准贮备液。0 5,0.2 5,0.5 0,1.5 0,2.0 0 m L 于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀 释定容至 刻度，混匀后，即为。.5,2.5,5.0,1 5.0,2 0.0 p g/m L B r 一 标准工作溶液。13仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有下列装置:a.紫外检测器;b.记录仪或色谱数据处理机;。.色谱住:非抑制阴离子色谱柱，1 0 p m,1 0 c mX4.6 mm(i d),13.2 组织捣碎机。I13 镍柑锅:2 0 mL3-3.4 马弗炉:预热至 5 0 0 C,3-3.5 电热板(定温控制):置定在 1 6 0。3.3-6 移液管:5 mL。I17 容量瓶:1 0,1 0 0,1 0 0 0 m L,13.8 微量注射器:1 0 p L,3.4 测定步骤3.4 门样品处理 你取 5.0 0 g样品于镍增锅中，加入2.5 m l-0.2 mo l/L N a O H，用玻棒混匀。在搅拌下逐渐加入 5 mL无水乙醉，将最后部分淋洗玻棒。室温下放置 4 h后，在低温电热板上将样品蒸发至近干，移人 8 0 C,恒温箱内过夜。置预热至 5 0 0马弗炉中灰化2 0 mi n，取出冷却，加少量水湿润残渣，在低温电热板上干燥 后，再移至 5 0 0 C 马弗炉灰化 2 0 mi n。重复此步骤直至样品灰化呈白色。取出冷却，用流动相1.0 mm o l/L的 N a C I O,溶液溶解残渣并洗人 1 0 mL各量瓶中.并用流动相定容。充分混匀后，过0.4 5 Fern滤膜，用高 效液相色 谱仪测定。3.4.2 测定3.4-2-1 色谱条件 a.色 谱柱:非抑制阴离 子色谱柱，1 0 K m.1 0 c m X 4.6 m m(i d);b.流动相:1.0 m m o l/L Na C I O,溶液(1 m L/mi n);c.检i l9 波长:2 0 5 n m;d.进洋量:5 p L3-4-2.2 液F H 色谱i 则 定 根据样液中无机澳离子的浓度，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中澳离子的响应值均应在仪器检测 线性范围内。标准工作溶液和 样液等体积参插进样测定，在 上述色谱条件下，无 机澳离子的保留时 刁 约为8.0 m i n,3.4-3 空白试验 除不加试徉外，按上述测定步骤测定。3.4.4 结果计算与表述 用色谱数据处理机按适当程序计算，或按下列公式计算:S N 0 2 0 2 一9 3h X c X V 人.X m式中:X _样品中无机溪(以B r 一 计)含量,m g/k g;h 样液中B r 一 的峰高，mm;h,标准 工作溶液中B r 一 的峰高,m m;c 标准工作溶液中B r 一 的浓度,I e g/mL;，所取试样量，9;V 样液最终定容的体积，mL,注:计算结果需扣除空白值。方法的测定低限和回收率测定低限本方法测定低限为 5.0 mg/k g,回收率回收率实验数据:B r-添加浓度在 5.0 5 0.0 m g/k g范围内，回收率为8 5.2 0 0 9 2.4%,附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人戴华、袁智能、聂洪勇。主要参考文献:F DA-PE S TI CI D E ANALYTI C AL MANUAL,VOL.1,1 9 8 5.P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n af o r I m p o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o nS N 02 02一 93M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o fi no r g a ni cb r o mi d e r e s i d u e s i n f r u i t f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l ic a t i o n T h is s t a n d a r d s p e c if ie s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g,s a m p l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r mi n a t i o n b y l iq u idc h r o m a t o g r a p h y(H P L C)o f i n o r g a n i c b r o m i d e r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t.T h is s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n o f i n o r g a n i c b r o mid e r e s i d u e s i n o r a n g e s a n d s i m-i l a r f r u i t s f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a mp le p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t io n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e mo r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e i n s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,m a r k,o r i g i n,g r a d e a n d s p e c i f ic a t i o n,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t i o n l o t M i n i m u m n u m b e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1-2 5 0 1 0 2 5 1-1 5 0 0 1 52.3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u mb e r o f p a c k a g e s s p e c i f i e d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a m p l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g r a ms.T h e t o t a l w e i g h to f a l l p r i m a r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,wh ic h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o t h e l a b o-r a t o r y to t i me.2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a m p l e T h e c o mb i n e d p r i m a r y s a mp l e i s r e d u c e d t o 1 k g,t h e e d i b l e p o r t i o n i s b l e n d e d,a n d t h e n d i v i d e di n t o t w o e q u a l p o r t i o n s，E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t e s t s a m p l e,w