SN 0165-1992 出口干果中六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 6 5 一 9 2出口干果中六六六、滴滴涕 残 一留 量 检 验 方 法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC,DDT r e s i d u e s i n n u t f o r e x p o r t1 9 9 2 门 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布中 华人民共和国 进出口商品检验行业标准出口 干果中六六六、滴滴涕 残 留量 检 验 方 法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f B HC,DD T r e s i d u e s i n n u t f o r e x p o r tS N 0 165 一 92代替 Z B X 2 4 0 0 2-8 4 Z B X 2 4 0 0 9-8 7主肠内容与适用范围本标准规定了出口核桃、白瓜子中六六六、滴滴涕残留量检验的抽样和测定方法.本标准 适用 于出口 核桃、核桃仁、白 瓜子、黑瓜子、红瓜子中六六 六、滴滴涕残留 量的检验。抽样和制样 样本大小每检验批核桃不超过 1 2 0 0件，核桃仁不超过 9 0 0 件，白瓜子、黑瓜子、红瓜子不超过 5 0 0 0件。1 0 0件以5 件，不 足5 件者逐件开采:1 0 1 件抽1 0 件;5 0 1 一1 0 0 0 件抽2。件，1.0 0 0 件以 上抽2 5 件。核杉抽1 0 个。白 瓜子每件 抽5 0 0 g。核桃仁每件抽2 0 0-5 0 0 8,2.2 试样的制备 核桃:将所抽取的大样(核桃应去壳)充分混匀，用四分法缩分出。.5 k g 用切片机切碎(二次)后混匀，装 入 清 洁 的 具 磨 塞 的 玻 璃 容 器内，作 为 试 样.试 样 必 须 立 即 密 封，并 填 写 标 签，注明 品 名、日 期、垛 位、报 验 号、申 请 单 泣:#样 人。瓜子:将抽得的样品全部置于样台上，充分混匀，用分样器多次缩分到最后剩 2 k g。剥瓜子皮后全部用捣碎 机捣碎，捣 碎的 样品装在玻璃磨口 瓶内，放在4 冰箱中保 存并供检验用。盛 装 样 P P 的 磨 口 瓶 应 贴 上 样 品 标 签，注 明 品 名、日 期、垛 位、报 验 号、申 请 单 位、抽 样 人。注:在抽样和制样的操作中，必须 注意不使样品受到污染或发生任何变化。3 测定方法I1 方法提要 本方 法用丙酮一 石油醚的混 合试剂，在脂肪抽提器中，提取试样中的农药残留，经浓硫酸净化处理，提取 液定 容后用内标 法在气相色谱(电 子俘获检测器)上进行定性定量测定3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重蒸馏。取3 0 0 m L在旋 转蒸发器中 浓缩至5 m L，在与测定方法相同的色 谱条件下，取5 匹 进行色 谱测 定。应无干扰欲测 物的杂峰。3.2.2 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3 蒸 馏水:取 蒸馏水1 0 0 m L，用 石油醚l O m L 提取，在与测定方法相同的 色谱条件下，取5 p L提取液 进行色谱测定，应无干扰 欲测物的杂峰、3.2.4 无 水硫酸钠:分析纯，6 5 0 0C 灼烧4 h,贮于密闭 容器中。3-2.5 硫酸钠水溶液(2 0 g/L):将2 0 g(3.2.4)无水 硫酸钠溶于蒸馏水中，稀释至1 O O O m L,中 华 人 民 共 和 国 国 家 进 出 口 商 品 检 验 局1 9 9 2 一 1 2-2 5 批 准1 9 9 3-0 5-0 1 实 施 IS N 0 1 6 5 一 9 23.2.6 浓 硫酸:优级纯。3.2.7 内标 物(环氧化氯)和标准农药的纯度应 大于”%。3.2.8 内标 物标准 溶液和农药标准溶液的配 制 准 确 称 取 适 量的 环 氧 七 氯、甲 体 一 六 六 六、乙 体 沃六 六、丙 体 一 六 六 六、丁 体 一 六 六 六、对，对 气 滴 滴 依、邻，对一 滴滴涕、对，对，一 滴滴滴、对，对 气 滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。.1 0 m g/m l,的 标准贮备溶液，根据需要再配制适用 浓度的(含内标物)标准工作溶液。注:如 果试样中 含有环氧七抓，可选择其他适当的内 标物.3.2.9 无水硫酸钠柱:筒形漏斗，内 填5 c m无水硫酸钠(3.2.4),3.3 仪器和设备3.3.，气相色谱仪，配备电子俘获检测器。3.3.2 微量注射器:1 p L,l O p L,l 0 0 K L,3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 脂肪抽提器。3.3.5 全玻璃燕馏装置。3.3.6 分液漏斗:5 0 0 m L,3.3.7 筒形漏斗。3.4 测定步骤3.4.1 提取 核桃试样的提取:称取试样5 g，置于滤纸筒内，装入脂肪抽 提器中，加丙酮 一 石油醚混合溶液(1+1)2 2 0 m L，在水浴上抽提8 h(5-6 m in回 流一次)。弃去 滤纸筒和试样残渣，用 原脂肪抽提将提取液缓慢蒸发至 约5 0 m L，然后将提取液移人分液漏斗中，分四次，每次用2 5 m L 石油醚洗脂肪瓶，洗涤 液并入分液漏 斗中。最后用石油醚将提取 液稀释至 约2 2 0 m L.瓜 子 试 样 的 提 取:称 取 混 匀 的 试 样l o g，置 滤 纸 筒 内(滤 纸 筒 底 部 铺 一 层 薄 薄 的 脱 脂 棉)，试 样 表 面覆盖少许脱脂棉，在脂肪抽提器的提取管内，顺壁加入 1 5 0 mL石油醚，再加 5 0 m L丙酮，然后接上脂肪提取器的冷凝管，放在 8 0 的水浴中加热回流，自第一滴开始记录，每小时回流 1 0-1 2 次，回流 6 h,以少 量石油醚洗净滤纸筒和提取管，洗 液并入接收瓶内，将提取好的石油醚、丙酮混 合液慢慢移 入5 0 0 m L分 液漏斗丙，再用少量 石油醚洗净接收瓶，洗液也并入上述分液 漏斗内，加硫酸钠水溶液2 0 0 m L于 分液漏斗内，轻轻振摇静置分层后弃去水层。3.4.2 净化 于提取液中加入浓硫酸(浓硫酸与提取液的比例为 11 1 0)，轻轻振摇，静置分层，弃去酸层。再按上述操作重复净化 4-5次，至下层酸液呈无色或淡黄色，静置分层后，弃去酸层，加硫酸钠水溶液2 0 0 m L，振摇 l m i n，静置分层后弃去水层，加 入5-1 0 g 无水硫酸 钠于分液漏斗内，轻轻 摇动几次，然后将石油醚层通过 5 c m高的无水硫酸钠柱，收集石油醚于旋转蒸发器中，再用少量石油醚洗涤分液漏斗及无 水硫酸钠柱，洗液 合并至旋转蒸发器内，浓缩至约2 0 m L，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a 色谱柱:玻璃柱，2 m X 3 m m(内 径);色谱柱填充物(下列三种可任选其一):柱 I:0.3%(./二)O V-1 7-3%(m/m)QF-1 混合固定液，涂于C h r o m o s o r b W H P(8 0 1 0 0目)。柱II;3 0 o D E G S涂于C h r o m o s o r b W H P(8 0 1 0 0目)。柱 11,3.2%(m/m)Q F-1和 1.5%(m/m)O V-1 7，分别涂于 C h r o mo s o r b W A W-D MC S(6 0-8 0目)，然后按 5:2 比例混合均匀;b.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9 o a,6 0 m L/m i n;S N 0 1 6 5 一9 2 c.柱温:1 7 5 0C(或 1 9 0 C);d.进样口温度:2 5 0 C;e.检测器温度:2 5 0 C(或2 7 0 C).3.4.3.2 色谱测定 视样品中农药组分含量多少，将净化液稀释或浓缩，并定量加入内 标物标准溶液，然后选择与样品溶液中 农药含量相 近的 混合(含内标 物)标准 工作溶液与样液同时进行色谱测 定.注:出 峰顺序为甲 体一 六六六、丙体一 六六六、乙 休一 六六六、丁体一 六六六、环氧七抓、对.对，一 滴滴依、邻.对一 滴滴梯、对，对忆 滴滴滴、对，对一 滴滴涕.、棍合标准工作 溶液及待侧样液中 农药组分的响应 值均应在 仪器 检测 器线性范围 之内。3.4.4 空白 试验 按上述步骤进行.3.4.5 结果计 算 用 色谱数据处理机按适当程序 计算各种农药残留量，也可按下式 分别计算。竺机 Xc，白 X从一气 ._ _，。、h，农药 残蟹 重(m g/K g)今万 x式中:h 样液中农药的峰 高,m m;h-混合标准工作溶液中 农药的峰高，m m;人:混合标准工作溶 液中内 标物的峰高，m m;h;样液中内标物的峰高，m m;c 混合标准溶液中农药的 浓度，n g/p L;混合标准溶液中内标物的浓 度,n g 加L;m 样液中 加入内 标物的质量，K g;，样品 量，g o 注:计算结果需将空白值扣除.附加 说明:.本标准由中华人民 共和国国家进出口 商品 检验局提出。本标准由 中华人民 共和国 陕西进出口 商品检 验局、山东进出口商品 检验局负 责起草。本标准主要起草人 吴伯华、刘淑贞、刘学梯、田 洁、刘w