SNT 2454-2010 防霉剂中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犱 犻 犿 犲 狋 犺 狔 犾 犳 狌 犿 犪 狉 犪 狋 犲 犻 狀犿 犻 犾 犱 犲 狑狆 狉 犲 狏 犲 狀 狋 犻 狏 犲 狊犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李丹、周明辉、翟翠萍、李全忠、林碧芬、刘莹峰、岳大磊、萧达辉、郑建国。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法范围本标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。本标准的方法一适用于富马酸二甲酯有机纯度不低于 的防霉剂中富马酸二甲酯的测定，方法二适用于富马酸二甲酯含量在 的防霉剂中富马酸二甲酯的测定。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）术语和定义下列术语和定义适用于本标准。富马酸二甲酯（，代码：）其结构式见图。图富马酸二甲酯的结构式方法一 方法原理首先按照 用卡尔费休法测定样品中的水分含量，然后用重量法测定试样中乙酸乙酯不溶物的含量；再采用气相色谱法测定富马酸二甲酯的有机纯度，扣除水分和乙酸乙酯不溶物含量后计算试样中富马酸二甲酯的含量。试剂乙酸乙酯：分析纯，纯度 ，经?分子筛脱水处理。经 法检测，在富马酸二甲酯色谱峰保留时间处无干扰峰出现。仪器和设备 气相色谱仪（）：带 检测器。玻璃烧杯：。坩埚式滤器：型，。电子天平：感量 。微量进样器：。鼓风烘箱。超声波提取器。犛 犖犜 分析步骤 样品中水分含量犎的测定按照 测定样品中的水分含量。同一试样至少平行测定次。计算结果时所用数据，对平均值的偏差应不大于平均值的。测定结果（以犎表示）取至少次测定的算术平均值，保留位小数。乙酸乙酯不溶物含量狑犈的测定（重量法）做两份试样的平行测定。称取试样（准确至 ）于烧杯（）中，加入乙酸乙酯（），用玻璃棒仔细搅拌，用洁净的表面皿盖好，将烧杯放入超声波提取器（）中超声提取 ，待试样中的富马酸二甲酯及其他有机物充分溶解后，用已恒重的坩埚式滤器（）抽滤乙酸乙酯溶液（此步所得滤液用于 的 法测定），再用 乙酸乙酯（）分次洗涤烧杯，使烧杯中不溶物全部转入滤器内，取最后一次洗涤所得到的滤液用 法检测，结果应不含除溶剂本底之外的有机物色谱峰。将滤器充分抽干溶剂后放入 鼓风烘箱（）中至恒重，记录质量。乙酸乙酯不溶物含量以乙酸乙酯不溶物的质量分数狑计，按式（）计算：狑（犿犿）犿（）式中：犿 过滤器的质量，单位为克（）；犿 过滤器和不溶物的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后位。两份试样平行测定结果的差的绝对值应不大于 。富马酸二甲酯有机纯度犡犻测定（犌 犆法）做两份试样的平行测定将 中两份试样首次抽滤所得到滤液分别进行 法分析。气相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：）色谱柱：，（）（膜厚），或相当者。）进样口温度：。）检测器温度：。）进样方式：分流进样，分流比为 。）载气：氮气，纯度 ；控制方式：恒流；流速：。）柱温：初始温度，以 升至 ，保持 。）进样量：。）燃气（氢气）：。）空气：。）尾吹气（氮气）：。在上述条件下，富马酸二甲酯的保留时间约为 ，整个方法的分析时间为 。标准工作溶液的参考色谱图参见附录 中图 。结果计算富马酸二甲酯有机纯度用面积百分比法测定，按式（）计算富马酸二甲酯的质量分数：犡犃犃 （）犛 犖犜 式中：犡 试样中可溶物部分富马酸二甲酯有机纯度；犃 试样中富马酸二甲酯的峰面积；犃 试样中除溶剂峰外各组成成分的峰面积总和。同一份试样至少重复进样测定三次。计算时所用数据，对平均值的偏差应不大于平均值的。按所取几次数据的算术平均值作为试样中可溶物部分富马酸二甲酯含量的结果，计算结果保留至小数点后位。气相色谱质谱（犌 犆犕 犛）定性确证 犌 犆犕 犛检测参考条件）色谱柱：柱，（），或相当者。）进样口温度：。）色谱 质谱接口温度：。）进样方式：不分流进样，后开阀。）载气：氦气，纯度 ；控制方式：恒流；流速：。）柱温：初始温度，以 升至 ；再以 升至 ，保持 。）进样量：。）离子源：源。）电离能量：。）扫描方式：全扫描（）；扫描范围（）：。）四极杆温度：。）离子源温度：。）溶剂延迟时间：。犌 犆犕 犛确证标准溶液和样液穿插进样。富马酸二甲酯的参考质谱图参见附录 中图 ，其特征碎片离子（犿狕）为 、，其丰度比为 。根据总离子流色谱图中色谱峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比进行阳性结果确证。防霉剂样品中富马酸二甲酯含量的计算按式（）计算防霉剂中富马酸二甲酯的含量：犡（狑）（犎）（）式中：试样中富马酸二甲酯含量（质量分数）；犡 试样中乙酸乙酯可溶物部分富马酸二甲酯的有机纯度；狑 试样中乙酸乙酯不溶物的质量分数；犎 试样中水分含量（质量分数）。结果报告取两次平行测定结果的算术平均值，计算结果保留至小数点后位。计算结果时所用数据，对平均值的偏差应不大于平均值的。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。方法二 方法原理用脱水乙酸乙酯溶解防霉剂中的富马酸二甲酯，用 滤膜滤去其中的不溶物，用气相色谱法犛 犖犜 测定富马酸二甲酯的含量，内标法定量，气相色谱 质谱法确证。试剂 乙酸乙酯：分析纯，纯度 ，经?分子筛脱水处理。经 法检测，在富马酸二甲酯和丁二酸二甲酯色谱峰保留时间处均不得有干扰峰出现。富马酸二甲酯（标准品）：纯度。若用乙酸乙酯（）配成溶液上 仪检测，在丁二酸二甲酯色谱峰保留时间处不得有干扰峰出现。丁二酸二甲酯（内标）：级，纯度。用乙酸乙酯（）配制成 的贮备溶液待用。将此溶液上 仪检测，在富马酸二甲酯色谱峰保留时间处不得有干扰峰出现。仪器和设备 气相色谱仪（）：带 检测器。电子天平：感量 。容量瓶：。超声波提取器。微孔滤膜：孔径 。微量进样器：。单标线玻璃移液管：。分析步骤 样品前处理 做至少两份试样的平行测定。在容量瓶（）中准确称入试样（准确至 ），移入 丁二酸二甲酯贮备溶液（），再加入乙酸乙酯（）约 ，轻摇约，将容量瓶放入超声波提取器（）内超声提取 。冷却至室温后，用乙酸乙酯（）定容并摇匀。放置 ，待大部分不溶物沉淀后取瓶中溶液用 微孔滤膜（）过滤，取滤液上 仪检测。标准工作溶液在个 容量瓶（）中分别准确称入富马酸二甲酯（）、（均准确至 ），再移入 丁二酸二甲酯（）各 ，加入约 乙酸乙酯（），轻摇至富马酸二甲酯完全溶解，用乙酸乙酯（）定容并摇匀，上 仪检测。富马酸二甲酯的气相色谱法测定（犌 犆法）气相色谱检测条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：）毛细管色谱柱：，（）（膜厚），或相当者。）进样口温度：。）进样量：；进样方式：分流；分流比：。）玻璃衬管、玻璃棉：硅烷化。）载气：氮气；纯度 ；控制方式：恒流；流速：。）柱温：初始温度，以 升至 ，保持 。）检测器温度：。）燃气（氢气）：。）空气：。）尾吹气（氮气）：。在上述条件下，富马酸二甲酯的保留时间约为 ，整个方法的分析时间为 。标准工作溶液的参考色谱图参见附录中图。犛 犖犜 气相色谱测定按 设定气相色谱仪的条件，待仪器稳定后，将预处理好的样液（）和标准工作溶液（）注入气相色谱仪进行测定。犌 犆犕 犛定性确证同方法一 操作。结果计算 根据标准样品中色谱峰面积和质量计算相对校正因子犳，见式（）：犳犿犃 犿 犃（）式中：犳 相对校正因子；犿 富马酸二甲酯的质量，单位为克（）；犃 丁二酸二甲酯的色谱峰面积；犿 丁二酸二甲酯的质量，单位为克（）；犃 富马酸二甲酯的色谱峰面积。按式（）计算防霉剂中富马酸二甲酯的含量：犡犿 犃犳犿 犃 （）式中：犡 富马酸二甲酯的质量分数；犿 丁二酸二甲酯的质量，单位为克（）；犃 样品中富马酸二甲酯的色谱峰面积；犳 富马酸二甲酯的相对校正因子；犿 样品质量，单位为克（）；犃 丁二酸二甲酯的色谱峰面积。结果报告取两次平行测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后位。计算结果时所用数据，对平均值的偏差应不大于平均值的。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）富马酸二甲酯的参考质谱图和色谱图图 犃 富马酸二甲酯的参考质谱图图 犃 富马酸二甲酯的参考色谱图（方法一）图 犃 富马酸二甲酯的参考色谱图（方法二）犛 犖犜 书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元