SNT 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN/T2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸(POS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于洗涤用品和化妆品中PFOS的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理粉状、膏状和棒状样品采用快速溶剂萃取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油状液体样品再经C8固相萃取柱净化，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3硅藻土：80目一120目。4.4 PFOS(perfluorooctane sulfonic acid,C8 HF17O3S,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十七氟辛烷-1-磺酸，CAS1763-23-1):纯度大于等于97%。4.5标准储备溶液：准确称取适量的POS标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液，在0一4冰箱中保存。4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.7固相萃取柱：BOND ODS-C18,1.0g,6mL,或相当者。4.8微孔滤膜：有机系，0.204m。5仪器与设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ES)。5.2快速溶剂萃取仪。5.3往复式电动振荡器。5.4超声波发生器。5.5分析天平：感量为0.1mg。