SN 0151-1992 出口水果中乙硫磷残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 5 1 一 9 2出口水果中乙硫磷残留量检验方法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e t i o n r e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口 商品检验局 发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙硫磷残留量检验方法S N 01 51一 92M e t h o d f o r d e t e r m i n a t io n o f e t i o n r e s i d u e i n f r u it f o r e x p o r t代替 Z B B 3 1 0 1 3-5 6主肠内容与适用范 围本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。级等。2.2 样本的大小 每批件数同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等最低抽样件 数，山5八US 目.工.土 1 -2 5 2 6 -1 0 01 0 1-2 5 02 5 1-1 5 0 03 抽样方法 从抽取的每件内随 机抽祥至少5 0 0 g 作为 原始 样品，原始样品总 量不得小于4 k g,4 试样制备 取每只苹果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分成 I k g,置高速组织捣碎机中捣碎成果酱，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验、申请单位、抽样人。注:在抽样和制样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。测定方法么2.状号3I，方法提要 试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取，利用丙酮与水的互溶性，在提取液中加入硫酸钠水溶液，然后用石油醚 反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检测器检测，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.2 石油醚:分析纯，重蒸馏.3.2.3 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 烧灼 4 h后贮于密封瓶中备用。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施S N 01 51一 9 23.2.4 硫酸 钠溶液(2 0 g/L):称 取2 g 无水 硫酸钠(3.2.3)溶于1 0 0 g 水中.3.2.5 农药标准品:乙硫磷，纯度大于 9 9%.3.2.6 乙硫确标准溶液的配制:准确称取适量乙硫磷(3.2.5)，用少量苯溶解，然后用石油醚配制成4 m g/m L标准 贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准 工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测 器.3.3.2 微量注射器:1 p L,1 O K L,3.3.3 旋转燕发器或K-D浓缩器。3.3.4 振荡器。3.3.5 分液漏斗:5 O O mL,3.3.6 具塞锥形瓶:2 5 0 mL.3.3.7 无水硫酸钠柱:在一筒形漏斗中加5 c m高的无水 硫酸 钠(3.2.3).3.4 测定步骤3.4.1 提取和净化 称取捣碎混匀的试样5 0.O g 于 2 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入8 0 m L丙酮，加塞，在振荡器上振荡4 5 m i n。过滤。分别用 1 5 m L丙酮洗涤残渣三次，合并丙酮提取液及洗涤液于 5 0 0 m L分液漏斗中，加入l O O mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次，每次 5 0 mL，合并石油醚提取液。将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水。用旋转蒸发器于 5 0 左右的水浴中将提取液浓缩，定容至 l O mL,3.4.2测定3.4-2.1 色谱条件 a.色谱柱:玻璃柱，2 m X 3 m m(内径)，填充物为 3 Y o(m/m)S E-3 0-4%(二/m)Q F-1 涂于 C h r o mw x P(8 0-1 0 0 筛目)上，b.色谱柱温 度:2 2 0 C，c.进样口温度:2 5 5 0C:d.检测器 温度:2 5 5 C;e.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9 0 o,3 0 m L/m i n;f.氢气:纯度”.9 o o,6 0 m L/m i n i g.空气:l 0 0 m L/m i n,3.4-2.2 色谱测定 用 微量注射器准确吸取 适量净化后的样液注 人气相色谱仪，并测量其峰高，用相应的工 作曲 线估计样液中 农药的大约浓度。然 后取与样液中浓 度接近的 标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。在上述色谱条件下，乙硫磷的保留时间约为 3.O min,3.4.3 空白试验 按上述有关步骤进行试剂空白试验。3.4.4 结果计算 用色谱数据处理机按适当程序计算乙硫磷残留量，也可按下式计算:z 一 典x-x v h，刀式中:S 乙硫磷残留 量，m g/k g;h 样液中农药峰高,mm;万 标准工作 溶液中 农药峰高，m m;c-标准工作溶液农药浓度,p g/m L;S N 01 51 一 9 2 .试样量，9，V 样液的定溶体积,m L.注:计算结果需将空白值扣除.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.本标准由中华人民共和国安徽进出口商品检验局、浙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人王新、朱梦栩、崔镜、朱宏。