SNT 3139-2012 出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3139-2012出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of thiamethoxam and its metabolite clothianidinresidues in agricultural products for export-LC-MS/MS method2012-05-07发布2012-11-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布SN/T3139-2012d)针对茶叶、大豆样品：50 mg PSA、150 mg MgS(04、50mgC18、10 mg GCB;e)针对鸡肝、猪肉样品：50 mg PSA、150 mg MgSO,50mgC18。4.130.1%乙酸-乙腈溶液：取1mL乙酸(4.3)，加入乙腈(4.1)定容到1000mL,混匀。4.1410mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：准确称取0.16g乙酸铵(4.2)于200mL容量瓶中，先用少量水溶解后加入200L甲酸(4.4)，再用水定容至刻度，混匀，现用现配。4.15噻虫嗪标准品(thiamethoxam):CAS号153719-23-4，分子式Cs H1o CINs O,S,相对分子质量291.7,纯度大于或等于99%。4.16噻虫胺标准品(clothianidin):CAS号205510-53-8，分子式Ce H CINsO2S,分子量250.2，纯度大于或等于99%。4.17噻虫嗪标准储备溶液：准确称取适量的噻虫嗪标准品（精确至0.01mg),用乙腈溶解，配制成1000ug/mL的标准储备溶液，一18下保存。4.18噻虫胺标准储备溶液：准确称取适量的噻虫胺标准品（精确至0.01mg),用乙腈溶解，配制成1000g/mL的标准储备溶液，一18下保存。4,19噻虫嗪和噻虫胺混合标准工作溶液：根据需要分别取适量噻虫嗪标准储备溶液和噻虫胺标准储备溶液，用乙腈稀释成1ug/mL标准工作溶液，一18下保存。4.20基质空白溶液：将不同基质的阴性样品分别按照7.1处理后得到的溶液。4.21基质标准工作液：根据实验需要吸取适量混合标准工作溶液(4.19)、用基质空白溶液稀释成适当浓度的标准工作液，现用现配。4.22微孔滤膜：尼龙，13mm(内径)，0.2m。5仪器和设备5.1超高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES)。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4天平：感量分别为0.01mg和0.01g。5.5超声波振荡器。5.6旋涡混匀器。5.7离心机：转速不低于4000r/min。5.8离心管：具塞，聚四氟乙烯，50mL5.9分液漏斗：100mL,具塞。6试样制备与保存6.1要求在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留含量的变化。6.2大米、大豆、栗子和茶叶取代表性样品500g,用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于04保存。6.3菠莱、油麦莱、洋葱、茄子、马铃薯、柑橘和蘑菇取代表性样品1000g,将其可食用部分（不可用水洗涤）切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装，密闭，于04保存。2