SNT 0856-2011 进出口罐头食品中锡的检测方法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 代替 进出口罐头食品中锡的检测方法犕 犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犻 狀犻 狀犮 犪 狀 狀 犲 犱犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 进出口罐头食品中锡的检验方法。本标准与 相比，主要技术变化如下：删去了原标准中的引用标准和抽样两项；增加了电感耦合等离子体质谱法作为第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐丹舟、肖亚兵、高健会、崔颖、秦洪建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：，。犛 犖犜 进出口罐头食品中锡的检测方法范围本标准规定了罐头食品中锡的检测方法。本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为 ；电感耦合等离子体质谱法为 。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法第一法石墨炉原子吸收光谱法方法原理样品经硝酸、硫酸消化后，加入 硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。试剂 硝酸：优级纯。硫酸：优级纯。硝酸铵溶液（）：称取 硝酸铵，用水溶解，稀释至 。锡标准储备液：。锡标准使用液：准确吸取 锡标准溶液（）于 容量瓶中，用硫酸溶液（）定容至刻度。此溶液浓度为 。试验用水为 规定的一级水。仪器与设备 原子吸收分光光度计（包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯）。组织捣碎机。试样制备与保存 试样制备全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取 作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的犛 犖犜 盛样袋内，密闭并标明标记。试样保存试样于 以下冷冻保存。测定步骤 样品处理称取 均匀试样（可按样品实际含锡量增减），置于 定氮瓶中，加数粒玻璃珠，硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入 硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加 水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入 容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。同时做试剂空白。测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 ，灯电流，狭缝 ，载气流速 ，冷却水流速 。石墨炉温度程序：干燥 ，上升，保持；灰化 ，上升，保持；原子化 ，上升，保持；内流氩气中断，积分；净化 ，上升，保持。标准曲线绘制：吸取 、和 锡标准工作液（），分别置于 容量瓶中，各加 硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于、和 锡。分别吸取配制的锡标准溶液 注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。试样测定：吸取样液和试剂空白液各，分别置于 容量瓶中，各加 硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。分别用微量进样器吸取 注入石墨管中进行测定。结果计算试样中锡含量按式（）进行计算：犡犃犿（）式中：犡 试样中的含锡量，单位为毫克每千克（）；犃 按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量（扣除空白值），单位为微克（）；犿 每毫升样液中的样品质量，单位为克（）。计算结果保留两位有效数字。第二法电感耦合等离子体质谱法（犐 犆 犘 犕 犛）方法原理样品经硝酸 过氧化氢消解后，直接进行 测定。以质荷比强度与锡浓度的定量关系，测定犛 犖犜 样品中锡的含量。试剂 硝酸：优级纯。硝酸（）：取 硝酸（）加入 水中。过氧化氢（）：优级纯。内标储备液（铟）：。内标使用溶液（铟）：分取内标储备液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，此溶液浓度为。锡标准储备液：。锡标准使用液：准确吸取 锡标准溶液（）于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度。此溶液浓度为 。试验用水为 规定的一级水。仪器与设备 电感耦合等离子体质谱仪（仪器工作参数参见附录）。微波消解仪。压力消解罐。恒温干燥箱。组织捣碎机。试样制备与保存 试样制备全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取 作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。试样保存试样于 以下冷冻保存。测定步骤 试样消解 高压消解法：称取试样 于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸 左右浸泡过夜。再加过氧化氢（）左右（总量不能超过罐容积的三分之一），盖好内罐，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，左右保持，在箱内自然冷却至室温，将消化液转入 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。微波消解法：称取试样 于微波消解罐中，加入 硝酸，浸泡，再加入 过氧化氢（），盖上密封盖，放入微波消解炉中，调节微波消解炉功率和加热时间至最佳程序，消解结束后，停止微波加热，冷却，将消化液转移至 容量瓶中，用水定容至刻度。同时做试剂空白。犛 犖犜 标准系列配制吸取、和 锡标准使用液，分别置于 容量瓶中，用硝酸溶液（）稀释至刻度，混匀。每毫升分别相当于、和 锡。测定调谐仪器参数，依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后测定。推荐仪器条件参见附录 表 。结果计算试样中锡含量按式（）进行计算：犡（犮犮）犞犿（）式中：犡 试样中的含锡量，单位为毫克每千克（）；犮 试样消化液测定浓度，单位为微克每毫升（）；犮 试样空白消化液测定浓度，单位为微克每毫升（）；犞 试样消化液总体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。计算结果保留两位有效数字。回收率在种不同基质样品中分别添加三个浓度水平的锡，回收率结果见表。表样品的添加浓度及回收率的实验数据样品添加浓度 回收率范围番茄酱罐头 午餐肉罐头 白桃罐头 注：扣除空白。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）仪器工作参数表 犃 仪器工作参数参数数值等离子体气流量 稳定时间 高频发射功率 采样深度 样品提升量 锡质量数 参数数值雾化室温度载气流量 样品提升速率 辅助气流量 样品提升时间 铟质量数 犛 犖犜