SNT 2012-2007 进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法.pdf

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉 犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犻 犿 狆 狅 狉 狋犔 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山西出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：宋欢、连庚寅、薛平、杜利君、宋洁、苑莉。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。犛 犖犜 进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法液相色谱法范围本标准规定了进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的液相色谱检测方法。本标准适用于食醋中苯甲酸、山梨酸的检测。检测方法 方法提要试样在酸性条件下蒸馏，馏出液采用液相色谱紫外检测器直接测定，外标法定量。试剂和材料除有特殊说明以外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。甲醇：高效液相色谱级。乙腈：高效液相色谱级。柠檬酸（）。柠檬酸三钠（）。柠檬酸缓冲溶液，：称取柠檬酸 和柠檬酸三钠 加水溶解定容至 。酒石酸。酒石酸溶液，：取 酒石酸用水定容到 。消泡剂：硅酮树脂。碳酸氢钠。碳酸氢钠溶液：称取碳酸氢钠，加水至 ，振摇溶解。氯化钠。苯甲酸标准品：纯度大于等于。山梨酸标准品：纯度大于等于。苯甲酸标准储备溶液：准确称取 苯甲酸，加入 碳酸氢钠溶液，加热溶解，用水定容至 ，储备液浓度为 。山梨酸标准储备溶液：准确称取 山梨酸，加入 碳酸氢钠溶液，加热溶解，用水定容至 ，储备液浓度为 。苯甲酸、山梨酸标准混合液：准确移取苯甲酸、山梨酸标准储备液各 ，移入 容量瓶中，用水定容。此溶液苯甲酸、山梨酸的浓度均为 。仪器和设备 高效液相色谱仪：配紫外检测器。蒸馏装置。测定步骤 试样的处理准确量取 试样，加入 氯化钠，酒石酸溶液，滴消泡剂，加水至约 ，混匀后，进行蒸馏（蒸馏速度约为 ），收集约 馏出液，用水定容至 。用 的过滤膜过滤后，待液相色谱测定。犛 犖犜 测定 液相色谱条件）色谱柱：柱（，或相当者）；）流动相：甲醇乙腈 柠檬酸缓冲溶液（体积比）；）流速：；）检测波长：；）柱温：；）进样量：。液相色谱测定根据样液中苯甲酸和山梨酸的含量，选定浓度相近的标准混合工作液，保证样品溶液中苯甲酸、山梨酸的响应值在线性范围内，标准工作液与样液等体积参差进样进行测定。在上述色谱条件下，苯甲酸和山梨酸的参考保留时间分别约为 和 。苯甲酸、山梨酸标准溶液色谱图参见附录。空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。结果计算和表述用色谱数据处理软件外标法或按式（）计算，计算结果需扣除空白值：犡犃犮犞犃犞（）式中：犡 试样中苯甲酸或山梨酸含量，单位为毫克每升（）；犃 样液中苯甲酸或山梨酸的峰面积；犮 标准工作液中苯甲酸或山梨酸的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样液最终定容体积，单位为毫升（）；犃 标准工作液中苯甲酸或山梨酸的峰面积；犞 试样的体积，单位为毫升（）。方法的测定低限和回收率 测定低限本方法苯甲酸和山梨酸的测定低限均为 。回收率 食醋中苯甲酸的添加浓度及其回收率：添加浓度在 ，回收率为 ；添加浓度在，回收率为 ；添加浓度在 ，回收率为 。食醋中山梨酸的添加浓度及其回收率：添加浓度在 ，回收率为 ；添加浓度在，回收率为 ；添加浓度在 ，回收率为 。犛 犖犜 附录犃（资料性附录）标准品液相色谱图 苯甲酸；山梨酸。图犃 苯甲酸、山梨酸标准品液相色谱图犛 犖犜 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狀 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱 犻 狊狌 狀 犱 犲 狉 狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲 犱狅 犳犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀犃 犱 犿 犻 狀 犻 狊 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犛 犺 犪 狀 狓 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌狅 犳 狋 犺 犲犘 犲 狅 狆 犾 犲狊犚 犲 狆 狌 犫 犾 犻 犮狅 犳犆 犺 犻 狀 犪 犜 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犿 犪 犻 狀 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犎 狌 犪 狀犛 狀 狅 犵，犌 犲 狀 犵 犢 犻 狀犔 犻 犪 狀，犘 犻 狀 犵犡 狌 犲，犔 犻 犑 狌 狀犇 狌，犑 犻 犲犛 狅 狀 犵，犔 犻犢 狌 犪 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犳 狅 狉犲 狀 狋 狉 狔 犲 狓 犻 狋 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犛 犖犜 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉 犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱 犻 犿 狆 狅 狉 狋犔 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犛 犮 狅 狆 犲犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犻 犲 狊狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱犫 狔犺 犻 犵 犺狆 犲 狉 犳 狅 狉 犿 犪 狀 犮 犲 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犻 狀狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉 犳 狅 狉犲 狓 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱 犻 狀狏 犻 狀 犲 犵 犪 狉 犕 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犃 犫 狊 狋 狉 犪 犮 狋狅 犳犿 犲 狋 犺 狅 犱犅 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱犪 狀 犱狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱狑 犲 狉 犲犲 狓 狋 犪 犮 狋 犲 犱犫 狔犱 犻 狊 狋 犻 犾 犾 犲 犱犻 狀犪 犮 犻 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲 犱犫 狔犺 犻 犵 犺狆 犲 狉 犳 狅 狉 犿 犪 狀 犮 犲 犾 犻 狇 狌 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔，狌 狊 犻 狀 犵犲 狓 狋 犲 狉 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿 犲 狋 犺 狅 犱 犚 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犐 狊犝 狀 犾 犲 狊 狊狅 狋 犺 犲 狉 狑 犻 狊 犲狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲，犪 犾 犾 狋 犺 犲狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊狌 狊 犲 犱狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾犵 狉 犪 犱 犲犪 狀 犱“狑 犪 狋 犲 狉”犻 狊犱 犲 犻 狅 狀 犻 狕 犲 犱狑 犪 狋 犲 狉 犕 犲 狋 犺 犪 狀 狅 犾：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犃 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲：犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犆 犻 狋 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱（犆犎犗犎犗）犛 狅 犱 犻 狌 犿犮 犻 狋 狉 犪 狋 犲（犖 犪犆犎犗 犎犗）犆 犻 狋 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱犫 狌 犳 犳 犲 狉，犿犿 狅 犾犔：犠 犲 犻 犵 犺 犵犮 犻 狋 狉 犻 犮 犪 犮 犻 犱犪 狀 犱 犵狊 狅 犱 犻 狌 犿犮 犻 狋 狉 犪 狋 犲，犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑 犪 狋 犲 狉 犻 狀 犿 犔狏 狅 犾 狌 犿 犲 狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽 犜 犪 狉 狋 犪 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱 犜 犪 狉 狋 犪 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀，：犇 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲 犵狋 犪 狉 狋 犪 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱 狑 犻 狋 犺 狑 犪 狋 犲 狉犻 狀 犿 犔狏 狅 犾 狌 犿 犲 狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽 犛 犖犜 犃 狀 狋 犻 犳 狅 犪 犿 犻 狀 犵犪 犵 犲 狀 狋：狊 犻 犾 犻 犮 狅 狀 犲 犛 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲 犛 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀，犵犔：犇 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲犵狊 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲狑 犻 狋 犺狑 犪 狋 犲 狉 犻 狀 犿 犔狏 狅 犾 狌 犿 犲 狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽 犛 狅 犱 犻 狌 犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲 犅 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱 犘 狌 狉 犻 狋 狔 犛 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱 犘 狌 狉 犻 狋 狔 犛 狋 狅 犮 犽狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱：犃 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑 犲 犻 犵 犺 犵犫 犲 狀 狕 狅 犻 犮犪 犮 犻 犱，犪 犱 犱犿 犔犛 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲犫 狔犺 犲 犪 狋 犻 狀 犵，狋 犺 犲 狀犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑 犪 狋 犲 狉 犪 狀 犱狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲 犾 狔狅 狀 犿 犔狏 狅 犾 狌 犿 犲 狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽，狋 犺 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 犻 狊犿 犵犿 犔 犛 狋 狅 犮 犽狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱：犃 犮 犮 狌 狉 犪 狋 犲 犾 狔狑 犲 犻 犵 犺 犵狊 狅 狉 犫 犻 犮犪 犮 犻 犱，犪 犱 犱犿 犔犛 狅 犱 犻 狌 犿犺 狔 犱 狉 狅 犵 犲 狀犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲犫 狔犺 犲 犪 狋 犻 狀 犵，狋 犺 犲 狀犱 犻 狊 狊 狅 犾 狏 犲狑 犻 狋 犺狑 犪 狋 犲 狉 犪 狀 犱狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲 犾 狔狅 狀 犿 犔狏 狅 犾 狌 犿 犲 狋 狉 犻 犮犳 犾 犪 狊 犽，狋 犺 犲犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犻 狅 狀 犻 狊犿 犵犿 犔 犕 犻 狓 犲 犱狊 狋 犪 狀 犱 犪