SN 0645-1997 出口肉及肉制品中敌草隆残留量检验方法.pdf

Si 中 华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 6 4 5 一 1 9 9 7出口肉及肉制品检验中敌草隆残留量方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i u r o n r e s i d u e si n m e a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 9 9 7 一 0 8-1 5 发布1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S N 0 645 一 1 99 7前台 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准 化工作导则 第1 单元:标准的起草与表述规则 第1 部分:标准编写的 基本规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留 量及生物毒素 检验方法标准 编写的基本规定 的要求而进行编写的。其中 测定 方法是参考国内外 有关文献，经研究、改进和验证后制定。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉 及肉 制品中 敌草隆残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国山东进出口商品检验局负责起草。本标准起草人:李军民、王亚文、曹生君、黄化成。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中敌草隆残留量 检验方法s N 0 6 4 5 一 1 9 9 7Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d i u r o n r e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 范围 本标准规定了出口肉 及肉 制品中敌草隆残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口冻牛肉和清蒸牛肉罐头中敌草隆残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以不超过 2 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的 商品应具有相同的 特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数，件 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1 -2 5 0 1 0 2 5 1-5 0 0 1 5 5 0 1 -1 0 0 0 1 7 1 0 0 1 2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。2.3.1 肉 及肉 制品(罐头除外):从每件中取 袋作为原始样品，其总量不少于2 k g，放入清洁容 器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过 2 k g 者，则可用灭菌过的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于1 0 0 g，混合 后置于清洁容器内，作为混 合原始样。混合原始样的重量不 少于2 k g。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.3.2 罐头:每件随机取一罐。所抽取的样品应标明 标记，及时送交实验室。2.4 试样制备2.4.1 肉 及肉 制品(罐头除外):从所取全部样品中取出有代表性样品约1 k g，充 分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封，标明标记。2.4,2 罐头:将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混匀，取出 约1 k g，装入洁净 容器内作为试样，密封，标明标记。中 华人民共和国国家进出口 商品检验局1 9 9 7-0 8-1 5 批准1 9 9 8-0 1 一 0 1 实施 1s N 0 6 4 5 一1 9 9 725 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注在抽徉及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1 方法提要 试样中敌草隆残留用甲 醇一 乙 睛(1+1)提取，提取液经用石 油醚脱脂.加水与氯化钠溶液后，再用三抓甲 烷提取。提取液经浓缩，残渣 用甲醇 一 乙 腊(1+1)溶 解，溶液经中 性氧化铝柱净化、定容后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，用外标法定量。3.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。甲醇:重蒸馏。乙睛:重蒸 馏。三氯甲烷:重蒸馏。石油醚:重蒸馏。无水硫酸钠:经 6 5 0 灼烧 4 h.冷却后置干燥器中备用。氯化钠溶液:1%水溶液。中性氧化铝:层析用，1 0 0 -2 0 0目，经 6 5 0 灼烧 4h，用前在 1 3 0 活化4h，冷却后置干燥器中月.门乙J ，0gL:一;7101只UO口22.，d口JIJ八JCO口.甘，0敌草隆标准品:纯度)9 8.。%。敌草隆标准溶液:准确称取适量的敌草隆标准品，用甲醇一 乙 腊(1 十1)配成浓度为2 0 0 K g/m L用22.备乐3的 标准 储备液。再根 据需要用甲 醇 一 乙 睛(1+1)稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪 配有紫外检测器。3.3.2 高速捣碎机3.3.3 振荡器。3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 中 性氧化铝柱:称取1 g 中性氧化铝放入末端塞有脱脂棉的小柱(1 0 C MX5 m m)内，用前用6-8 mL 甲醇一 乙睛(1+1)预淋洗。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称 取约l o g 试样(精确至0.1 g)置于研钵中，加少许甲醇一 乙睛(1+1)，经充 分研磨后，用5 0 m L甲醇一 乙睛(1 十1)将试样转移至 2 5 0 m L具塞锥形瓶中，摇匀后，于振荡器上振荡2 0 m i n。将提取液用滤纸过滤至1 2 5 二 工，分液漏斗中，再用1 5 m L甲醇 一 乙 睛(1+1)分数次洗涤，合并滤液及洗液。用3 X 2 5 m l.石油醚洗涤，每 次充 分振荡，静置分层，弃去石油醚层。然后加2 2 m L水及3 m L 氯化钠溶液，用 3 X 2 5 m L三氯甲 烷提取，合并三氯甲 烷提取液，并通过3 g 无水硫酸钠柱脱水后，收集于2 5 0 m L梨形瓶中。于4 5 0C 水浴下旋转蒸发至干，加入 4 m工甲醇一 乙睛(1+1)以溶解残渣。3.4.2 净化 将上述溶液通过中性氧化铝柱，用4 m L甲醇一 乙腊(1+1)分数次洗涤烧瓶和柱。收集全部流出液。用甲 醉一 乙睛(1-1-1)定容至1 0 m L,混匀。供液相色谱测定用。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a)色谱柱:O D S 柱，1 5 c mX4.6 mm;S N 0 6 4 5 一 1 9 9 7 b)流动相:甲醇一 水(1+1);c)流速:0.7 mL/mi n;d)检测波长:2 4 5 n m;e)进样量:1 0 p L,3.4-3.2 色谱测定 根据样 液中敌草隆含量情况，选定峰面积与样液相近的 标准 工作溶液，标准 工作溶液和样液中 敌草隆响应值均 应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样 测定。在上述色谱条件下，敌草隆的保留 时间约为1 2 m i n。标准品的 色谱图见附录A中图A l,3.5 空白试验 除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。3.6 结果计算与表述 用色谱数 据处理机或按式(1)计算试样中 敌草隆的 残留 含量:A,优.。4。.(1)式中:X试样中敌草隆残留含量，mg/k g;A 样液中敌草隆的色谱峰面积，mm z;A,标准工作液中 敌草隆的色谱峰面积，m m ;:标准工作液中 敌草隆的浓度 b e g/m L;V 样液最终定容体积，mL;m-最终样液所代表的试样量，9。注计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率 测定低限本方法的测定低限为。.0 4 m g/k g,回收率冻牛肉 及清蒸牛肉罐头中敌 草隆添 加浓度及其回 收率的实 验数 据如下.1 冻牛肉中的回收率在0.0 4 m g/k g 时，回 收率为7 7.3%;在。.5 0 m g/k g 时，回 收率为8 5.6 0 0;在1.0 0 m g/k g 时，回 收率为9 3.5%e2 清蒸牛肉罐头中的回收率在0.0 4 m g/k g 时，回 收率为7 6.9 写;在0.5 0 m g/k g时，回收率为 9 3.4 写;在 1.0 0 m g/k g时，回收率为 8 6.6%S N 0 6 4 5 一1 9 9 7 附录A(提示的附录)标准品色谱图图 A 1 敌草隆标准品的液相色谱图S N 0 6 4 5 一 1 9 9 7F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u i r e me n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c t i v e s f o rt h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t io n-Un i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:Ge n e r a l r u l e sf o r d r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d s f o r t h ed e t e r mi n a t i o n o f p e s t i c i d e,v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s in c o m m o d i t i e s f o r e x p o r t .T h em e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l it-e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h,m o d i f i c a t i o n a n d v e r i f ic a t i o n.F u r t h e r,m e t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp l ep r e p a r a t i o n a r e a l s o d e f i n e d i n t h i s s t a n d a r d.Th e l i mit o f d e t e r mi n a t io n i n t h i s s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t i o n a lma x i m u m l i m i t s f o r d i u r o n r e s i d u e s i n me a t s a n d me a t p r o d u c t s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e m e t h o d.An n e x A o f t h i s s t a n d a r d i s a n i n f o r ma t i v e a n n e x.