SN 0594-1996 出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 5 9 4 一 1 9 9 6出口肉及肉制品中西玛津残留量 检验方法M e t ho d f or t he d e t e r m i na t i o n o f s i ma z i ner e s i d u e s i n me a t a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t1 9 9 6 门 1 门5 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布s N 059 4一 199 6前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元:标准的起草与表述规则第 1 部分:标准编写的基本 规定 及S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 出口 商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉和肉制品中西玛津残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁进出口商品检验局和沈阳农业大学。本标准主要起草人:姜莉、牛森、周艳明、宫英姿、宋文斌。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口肉及肉制品检验中西玛津残留量方法s N 05 94一 19 96 M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i ma z i n er e s i d u e s in me a t a n d me a t p r o d u c t s f o r e x p o r t范 围本标准规定了出口肉和肉制品中西玛津残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口牛肉中西玛津残留量的检验。抽样和制样2 门检验批 以不超过2 5 0 0件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 批量，件最低抽样数.件 1-2 5 1 2 5-1 0 0 5 1 0 12 5 0 1 0 2 5 15 0 0 1 5 5 0 1-1 0 0 0 1 7 1 0 0 1-2 5 0 0 2 02.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取.逐件开启。从每件内至少取 1 0 0 g作为原始样品，原始样品总量不少于2 k g。加 封后，标明标记，及时 送交实 验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出 1 k g，经均质机搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样密封并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8,C 以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方 法3.，方法提要 试样经用二氯甲烷一 甲醇混合液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 6-1 1 一 1 5 批准1 9 9 7-0 5-0 1 实施 1s N 059 4一 199 63.2 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1 丙酮一 石油醚混合液:(1 5+8 5)溶液。3.2.2 二氯甲烷一 甲醇混合液:(9+1)溶液。3.2.3 无水硫酸钠:于 6 5 0 C 灼烧4h，用前于 1 0 5 C 烘 4 h，冷却后贮于密闭容器中，备用。3.2.4 弗罗里硅土:层析用，1 0 0-2 0 0目，在 6 5 0 灼烧 4h，用前于 1 3 0 0C 烘 5h，冷却后贮于密闭容器中，备用。3.2.5 西玛津标准品:纯度)9 8%03.2.6 西玛津标准溶液:准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成浓度为。.1 0 m g/m L的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色 谱仪:配有氮磷检测器。3.3.2 旋转蒸发器。3.3.3 超声波水浴。3.3.4 弗罗里硅土柱:玻璃柱，4 0 c m X 1.5 c m(内径)，自上而下依次填装 2 c m高无水硫酸钠，1 0g弗罗里硅土，2 c m高无水硫酸钠。使用前用丙酮一 石油醚混合液(1 5+8 5)预淋洗。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取试样约3 0 g(精确至。1 创，加3 0 g 无水硫酸钠(3.2.3)，研磨成粉状，转人锥形瓶中。加入1 0 0 mL=氯甲烷一 甲醉(9 十1)混合液，超声振荡 2 0 min。用布氏漏斗抽滤，保留滤液。残渣再用1 0 0 mL二抓甲烷一 甲醇混合液(9+1)，如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中，于 5 0 水浴中减压蒸至近干。3.4.2 净化 用2 0 mL丙酮一 石油醚(1 5+8 5)分三次将上述残渣溶解，溶液注入弗罗里硅土柱中净化.用1 0 0 mL丙酮一 石油醚(1 5+8 5)洗脱，控制流速每秒 2 -3滴，流出液接收于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于6 0 水浴中减压蒸至近干，用 丙酮定容至5.0 m l,，供气相色谱法测定.注:浓缩时避免燕干.3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a)色谱柱H P-1,5 m X0.5 3 m m(i d),膜厚2.6 5 p m;b)色谱柱温度:1 5 5 0C;。)进样口温度;2 4 0 C;d)检测器温度:2 5 0 0C;e)氮气:纯度)9 9.9 9%,4 0 mL/mi n;f)氢气:2 mL/m i n;H)空气:1 4 0 mL/mi n;h)进样量:2 p L;i)进样方式:无分流进样。3.4.3.2 色谱测定 根据样液中西玛津含量情况，选定峰高 相近的标准工 作溶液。标准工作溶液和样液中西玛津响应值均应在仪器检测线 性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上 述色谱条件下，西玛津色谱峰保留时间约为2.2 mi n。西玛津标准品色谱图见附录A中图Al,3.4.4 空白试验S N 05 94 一 19 96 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(1)计算:h c v h,m(I)式中:X 试样中 西玛津残留含量,m g/k g;h 样 液中 西玛津的 色谱峰高，m m;h,标准工作溶液中西玛津的峰高,m m;。标准 工作溶液中 西玛津的浓度，fa g/m L;v样液最终定容体积，m L;二最终样液所代表的试样量，9。注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法的测定低限为。.0 2 m g/k g,回收率回收率的实验数据:西玛津的添加浓度在。0 2 m g/k g时，回收率为8 9.6%;西玛津的添加浓度在。.0 5 m g/k g时，回收率为 9 1.4 2%;西玛津的添加浓度在。.1 m g/k g 时，回 收率为8 9.8 7%,S N 05 94 一 19 96 附录A(提示的附录)标准品色谱图是曰眨卜ON图 A 1 西玛津标准品色谱图S N 05 94 一 19 96F o r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u ir e me n t s o f t h e G B/T 1.1-1 9 9 3 D i r e c-t i v e s f o r t h e w o r k o f s t a n d a r d i z a t io n-U n i t I:D r a f t in g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s-P a r t I:G e n e r a lr u le s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s a n d S N/T 0 0 0 1-1 9 9 5 G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d m e t h o d sf o r t h e d e t e r mi n a t io n o f p e s t i c id e,v e t e r i n a r y d r u g r e s id u e s a n d b io t o x i n s i n c o m mo d i t ie s f o r e x p o r t .T h e me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e l e v a n t d o m e s t i c a n d f o r e i g n l i t e r a t u r e st h r o u g h r e s e a r c h,mo d i f i c a t i o n a n d v e r i f ic a t i o n.I n a d d i t i o n,me t h o d s o f s a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a-t i o n a r e a l s o s p e c i f ie d i n t h i s s t a n d a r d.Th e l i mit o f d e t e r mi n a t i o n i n t h is s t a n d a r d i s d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a lma x imu m l i m i t f o r s i ma z i n e r e s i d u e s i n m e a t a n d m e a t p r o d u c t s a n d t h e s e n s i t i v i t y o f t h e me t h o d.An n e x A o f t h i s s t a n d a r d i s t h e i n f o r ma t i v e a n n e x.T h i s s t a n d a r d w a s p r o p o s e d b y a n d i s u n d e r t h e c h a r g e o f t h e S t a t e A d m i n i s t r a t i o n o f I m p o r t a n dE x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o n o f t h e P e o p l e s R e p u b l ic o f C h in a.T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y L i a o n i n g I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d it y I n s p e c t i o n B u r e a u o f t h eP e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a a n d S h e n y a n g A g r i c u l t u r e U n i v e r s i t y T h e m a in d r a f t e r