SN 0502-1995 出口水产品中毒杀芬残留量检验方法.pdf

SN0502-95200mL乙醚-石油醚(6+94)以5mL/min速度洗脱。收集洗脱液，于旋转蒸发器上浓缩至5mL。3.4.3测定3.4.3.1色谱条件a.色谱柱：玻璃柱，2m2mm(id),填充物为1.95%0V-210+1.5%OV-17,涂于Chromosorb WHP:b.柱温l95C(10min)_1oc/mim+225.(8min)；c.进样口温度：250，d.检测器温度：300；e.载气：氨气，纯度大于等于99.99%，30mL/min。3.4.3.2色谱测定分别准确注射1L样液及标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.3.1条件进行色谱分析，响应值均应在仪器检测的线性范围内。毒杀芬含量采用最后四个峰的峰面积总和进行定量（峰V,W,X,Y)。在上述条件下，峰V、W、X、Y的保留时间分别为14.5min、15.3min、17.0min、18.2min。3.5空白试验除不称取样品外，按上述测定步骤进行。3.6结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算试样中毒杀芬残留含量：X=AcvAm式中：X一试样中毒杀芬残留含量，mg/kg:A一样液中毒杀芬四个峰的峰面积之和，mm2;A.一标准工作溶液中毒杀芬四个峰的峰面积之和，mm2;c一标准工作溶液中毒杀芬的浓度，g/mL；V一最终样液体积，mL:m一最终样液相当的样品重量，g。注：空白值应从计算结果中扣除。4测定低限、回收率4.1测定低限本方法的测定低限为0.5mg/kg。4.2回收率回收率的实验数据：毒杀芬添加浓度在0.55.0mg/kg范围内，回收率为84.5%89.5%。附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国烟台进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李立、穆兆纯、刘桂荣、沈志刚、王洪兵。3