SN 0287-1993 出口水果中乙氧喹残留量检验方法液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 2 8 7 一 9 3出口水果中乙氧喳残留量检验方法 液相色谱法Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t-L i q u i d c h r o ma t o g r a p h y1 9 9 3 门 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙氧哇残留量检验方法 液相色谱法S N 0 287 一 93Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t -Li q u i d c h r o ma t o g r a p h y主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中乙氧喳残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果、梨中乙氧唆残留量的检验。抽样和制样检验批以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批的 商品 应具有相同的 特征，如包装、标记、产地、规格和等 级等。抽样数量 批量，件最低 抽样数，件 1-2 51 2 6 1 0 0 5 1 0 1 一 2 5 0 1 0 2 5 1 .1 5 0 0 1 52.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随 机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不 得少 于2 k g。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始 样品 缩分出1 k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两 份，装人洁净 容器内，作 为试样。密封，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一 1 8 以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化3 测定方法3.，方法提要 以正己烷提取，然后分配到盐酸溶液中。用氢氧化钠溶液调 p H为1 3-1 4，用正己烷再提取后，液相色谱法测定，外标法定量。中 华人民共和国 国家进出口商 品检验局1 9 9 3-1 2-2 8 批准1 9 9 4-0 5-0 1 实施 1S N 02 87一 933.2 试剂和材料3.2.1 正己烷:分析纯。3.2.2 三氯甲烷:分析纯。3.2.3 盐酸溶液:0.1 mo l/L，用分析纯试剂配制。3.2.4 氢氧化钠溶液:4 m o l/L，用分析纯试剂配制。3.2.5 碳酸钠溶液:1 0 0 g/L，用分析纯试剂配制。3.2.6 乙氧唆标准品:纯度)9 90,3.2.7 乙氧唆标准溶液:准确称取适量的乙 氧唆 标准品，用正己 烷配成浓度为1.0 0 m g/m L的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。3.3.2 锥形瓶:2 5 0 mL，具磨口塞。3.3.3 振荡器。3.3.4 分液漏斗:1 5 0 mL a3.3.5 移液管:5 0 m L,2 5 m L,5 m L,3.3.6 微量注射器:5 0 p L,3.4 测定步骤3.4-1 提取与净化 称取试样约2 0 g(精确到。.1 g)于锥形瓶内，准确加入5 0 m L正己 烷和5 m L碳酸钠溶液(1 0 0 g/L)，振荡提取2 0 m i n，过滤。准确吸取2 5 m L 正己 烷提取液于分液漏斗中，分别用1 0 m L 汤m L,5 m L盐酸溶液(0.1 mo l/L)提取 3 次。合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中，用氢氧化钠溶液(4 mo l/L)调至碱性(p H 1 3-1 4)。准确加入5 m L正己 烷，振摇3 m i n，静置分层。分出己 烷层，过。.4 5 p m滤膜，供测 定。3,4-2 测定3.4.2.1 色谱条件 色谱柱:H y p e r s i l N H y(5 p m)或相当 的色谱柱，1 0 0 m m X2.1 m m(i d);b.检测器:紫外检测器，测定波长 2 3 0 n m;c.流动相:三氯甲烷一 正己烷(8 十9 2);d.流速:0.4 m L/mi n;定量管:1 0 I L;f.色谱柱温度:室温。3.4-2.2 色谱测定 根据样液中乙 氧哇 含量情况，选定峰高相近的 标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧哇响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在 上述色谱条件 下，乙氧哇保留时间约为 3.6 m i n3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。I5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧哇残留量:X=h Vh,m式中:X 试样中乙氧唆残留量，f B/g;h 样液中乙氧哇的峰高，mm;s N 0 2 8 7 一 9 3 h.标准工作溶液中乙氧喳的峰高,m m;c 标准工作溶液中乙氧哇的浓度，fa g/m L;V样液最终定容体积，mL;m最终样液所相当的试样量，g=注:计算结果藉扣除空白值。测定低限、回收率测定低限本方法测定低限为0.3 m g/k g,回收率回收率的实验数据:乙氧唆浓度在。.3-3.0 mg/k g范围，回收率为 8 7.8%-9 6.8%.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国江苏进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈惠兰、马玉笙。P r o f e s s io n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p le s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o ns N 0 2 8 7 一 9 3Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h o x y q u i n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t -L i q u i d c h r o m a t o g r a p h y1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f ie s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r mi n a t i o n b y h i g hp e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y(H P L C)o f e t h o x y q u i n r e s id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t.Th i s s t a n d a r d i s a p p l ic a b le t o t h e d e t e r mi n a t io n o f e t h o x y q u in r e s id u e s i n f r u i t s,s u c h a s a p p l e,p e a r,f o r e x p o r t2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g og r a d e a n d s p e c i f ic a t i o n,s h o u l d b e t h e2.2 Qu a n t i t y o f s a mp l e t a k e n Nu mb e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t io n l o t 1-2 5 2 6-1 0 0 1 0 1-2 5 0 2 5 1-1 5 0 0s h o u l d n o t b e m o r e.t h a n 1p a c k a g e s.wit h i nSa】1 1e-s a me ins p e c t i o n5 00lots u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g i nMi n i mu m n u mb e r o fp a c k a g e s t o b e t a k e n 1 J 1 0 1 5theare2.3 S a m p l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n2.2t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.Th e s a mp l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a mp le f r o m e a c h p a c k a g e s h o u l d b e a t l e a s t 5 0 0 g r a ms.T h e t o t a l w e i g h to f a l l p r ima r y s a mp l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,w h i c h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o-r y m t im e.2.4 P r e p a r a t io n o f t e s t s a mp l e T h e c o mb i n e d p r i ma r y s a m p l e i s r e d u c e d t o 1 k g,t h e e d i b l e p o r t i o n s a r e b l e n d e d,a n d t h e n d i v i d e di n t o t w o e q u a l p o r t i o n s.E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a mp l e,w h ic h i s t h e ns e a l e d a n d l a b e l e d.2.5 S t o r a g e o f t e s t s a m p l eAp p r o v e d b y t h e S t a t e Ad min i s t r a t i o n o fI mp o r t a n d Ex p o r t Co mmo d i t y I n s p e c t i o n o fI mp l e m e n t e d f r o m Ma y 门门9