SBT 10322-1999 pH测定法.pdf

演号:2 7 4 9-1 9 9 9中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准p H 测定法S S/1王 此 为 i-i 创 冷代替Z B X 6 6 0 3 6-8 7De t e c t i o n o f p H本方法适用于酿造酱油半成品的 p H测定。酸度计法 I I I 仪器 a.酸度计;b.分析 天平:感量0.l m g;c容量瓶等。酸度计可用 各种型号的，比较精密的酸度计如S-2 型，B-4 型，S-3 型等多 种均可选用。1.2 试剂与溶液(所用试剂均为分析纯)1.2.1 p H 6.8 8 磷酸盐缓冲液 称取在1 1 5 士5 C 干澡2 h 的无水磷酸氢二 钠3.5 5 0 飞。磷酸二氢 钾 3.3 9 0 0 g 于1 0 0 m l _ 烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至1 0 0 0 m L,1.2.2 p H 9.2 2 硼砂缓冲液 称取硼砂3.8 0 0 g，于1 0 0 m L烧杯中，用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1 0 0 0 m L,贮存于聚乙烯塑料瓶中。1.2.3 p H 4 邻苯二甲酸氢钾缓冲液 称取在1 1 5 士5 干燥2 h 的邻苯二甲酸氢钾1 0.1 2 0 0 g。于1 0 0 m L 烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至 1 0 0 0 mL,1.2.4 温度对p H的 影响 温度对p H的影响见下表。一 石 蔽 巡之 竺邻苯二钾酸盐中性磷 酸 盐硼酸盐54.p 16.9 59.3 91。一4.0。一 9 2一9.3 31 54.0 06.9 09.2 72。一4.0 1一“8 89.2 22 54.0 16.8 69.1 83。一4.0 26 8 5一9.1 43 51;，。36.8 49.1 04 04.0 46.8 49.0 7454.0 56.8 39.0 4504.0 66.8 39.0 15 54.0 8.8 48.996 04.1 06.8 48.9 61.3 仪器调试与校正国家国内贸易局1 9 9 9-0 4-1 5 批准 2 4 41 9 9 9-0 4-1 5实施s B/T 1”-1 9 8 9 1.3.1 仪器表头调零 指针式(表头式)的酸度计(2 5型，S-2型等)在开启电源之前，即要把指针调到零点或正中(p H l.0 0)。每天至少观察，调节一次。数字式酸度计(如S-3 型，B-4 型等)不必调零。1.3.2 连 接电 极 把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上，并分别插人插孔和接线柱上，固定牢，把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。1.3.3 开机预热 插人电源插座，打开电源开关，预热 2 0 mi n以后方可调试测定。1.3.4 把选择开关放到 p H档位置。1.3.5 把温 度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准p H液，被测液的温度最好均为室温，至少二者的温度差在 1 之内 L3.6 仪器的标定 使用前要对仪器进行标定，至少每天一次。1.3-6.1 调零 a.旋动“调零”旋钮，使指针在零点(2 5 型在。、S-2 型 在 1.0 0).b.对于S-3型，B-4 型等酸度计要先拆下电极，选择开关放在“MV”档，调节“调零”旋钮使读数为零。调试结束重新接上电极，选择开关放回“p H”档。1.3.6.2 定位 a.把量程开关 放到所需位置，如。一7 档(2 5 型)或4-6 档(S-2 型)。S-3 型及B-4 型等不必调节。b.提起电极，用蒸馏水冲洗，并用软吸 水纸擦干。c.把所需的标准p H液，倒入烧杯内，并把已擦干的电极浸入标准液内。用磁力搅拌或轻轻摇动杯子。-d.定位:按下 读数按钮(2 5 型，S-2 型等)，调节“定位”旋钮，使 指针的 读数与 该标准p H液在当时温度下的实际p H值相符合，松开读数按钮。e.斜率校正:对有斜率校正的酸度计(S-3 型，B-4型等)则先用中性磷酸盐“定位”。方法同d.这类先进的 仪器不需按读数按钮而直接读数，也无 量程 选择。定位前暂把“斜率”放在1 0 0 环 处。中 性p H液定位好以后，移去标准p H液、冲洗电极并擦干。再根据需要用另一标准 p H液进行标定，此时“定位”旋钮不得旋动，而调节“斜率”旋钮使读数与该标准p H液在当时温度下的p H值相符。如此再进行一次“定位”和“校正斜率”，仪器方可投入使用。1.4 样品测定 仪器标定结束后，把电 极提起、冲洗、擦干，再浸人烧杯中样品的液面之下，按下读数按钮(或直接读数)，磁力 搅拌或轻轻摇动烧杯。约半 分钟后读数不再变化时，该读数即为样品的p H值。读数时应停止搅拌和摇动。当被测液温度和标准 p H液温度不同时，“定位”和“斜率”仍保持不变，但“温度”要调到被测液的温度。其余测定步骤同上。1.5 注意事项 1.5.1 酸度计为精密仪器，应防震、防潮、防腐蚀、小心使用。特别是玻璃电极球泡极薄，切忌接触硬物以防破裂。L5.2 电极接线要牢固，“接地”要可靠。1.5.3 玻璃电极球泡内应充满溶液、无气泡。球泡应保持清洁，如有污物应用丙酮轻轻揩擦，再用 2 4 5S B/T 1 0 8 当 卜t wo蒸馏水浸泡使用。1.5.4 甘汞电极使用时，氯化钾溶液必须浸没内 部小玻璃管下口，弯管内 不准有气泡将溶液隔断。并保持有少量结晶，也不准 有被测 液流入 管内。甘汞电 极使用 时应拔去橡皮 套和小 橡皮塞，以 保持一定的 液位差，防 止被测液倒流。不 用时 应及时拿出，不可与 玻璃电 极一 起浸 于蒸馏水中。1.5.5 仪器一经标定，“定位”和“斜率”二旋钮就不得随意触动，否则必须重新标定。2 试纸法 2.1 取p H精密试纸一条，一 端用镊子夹住，另一端蘸掖体试样后，立即与标准色板比 较色泽，从而决定其p H值。如样品 本身呈 色较深，影响比色，观察时应以液 体吸附的边缘部 分进行比 较。2.2 本法尤其适用于固 体和半固 体样品的p H测定。测定时一端用镊子夹住，把试纸的另一 端贴于样品 表面或 插入样品之中，待液体延伸到纸条的中上部时，与标准色板比较读数。2.3替油常用 D H3.8 -5.4的箱 寮试纸，酱酷常用 o ff 3.8-5.4或 o H5.4 -7.0的格率试J E _附加说明:本标准由国 家 国内 贸易局提出。本标准由上海酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。2 4 6