SBT 10203-1994 果汁通用试验方法.pdf

S B中华人民共和国行业标准S B 汀 1 0 1 9 2 1 0 2 0 2 一9 3S B/T 1 0 2 0 3 一9 4水果及水果浓缩汁中华人民共和国国内贸易部发布中华人民共和国行业标准果汁通用试验方法S B/T 1 0 2 0 3-9 4主题内容与适用范围本标准规定了果汁中 可溶性固 形物、总酸、氨基态氮、抗坏血酸和总糖等的试验方法。本标准 适用于原果汁、浓缩果汁和加 糖果汁的检验。弓1 用标准G B 5 0 0 9.1 1 食品中总砷的测定方法G B 5 0 0 9.1 2 食品中 铅的测定方法G B 5 0 0 9.1 3 食品中 铜的测 定方法试验方法3.1 可溶性固形物的侧足3.1.1 原理 在2 0 用 折光 仪 测量 待 测 祥液 的 折 光 率并 用 折 光率 与 可 溶 性固 形 物含 量 的 换算 表 查得或折光仪上直接读出可溶性固 形物含量。3.1.2 仪器3.1.2.1 阿贝折光仪:测量范围0%-8 5 肠，精确度士0.1 写。3.1.2.2 电动恒温水浴;恒定温度 为 2 0 士0.5 C.3.1.3 测定步骤 将折光仪置于干净桌面上，装上温度计和电动恒温水浴流水管道，调节水温至 2 0 士0.5 C.分 开 折光 仪 的 两 面 棱 镜，先用 脚旨 棉 荫乙 醚或 乙 醇 拭 净，然 后 用 玻 璃 棒 蘸 取 或用 千净 滴管吸取均匀样液1 -2 滴，滴于梭镜上，迅速闭 合，静置数秒钟 后，使试液均匀无气泡，并充满视野.对准光源，由目 镜观察并转动补 偿器螺旋，使明暗分界线明晰，转动标尺指针螺旋使其明暗分界 线 恰 好 在 接物 镜“X 线 的 交 点 上，读 取目 镜 视 野中 的 百 分数 或 折 光 率。如目 镜 读 数 标 尺 刻度为百分数，即为可溶性固形物的百分含量，如目 镜读数标尺为 折光率，可按附录A换算成可溶性固形物的百分含量。注:测定前按说明书校正折光仪。若不用恒温水浴控制温度，参照附录B将结果修正。中 华人民共和国国内贸易部1 9 9 4-0 3-1 7 批准1 9 9 4-0 6-0 1 实施 4 3S B/T 1 0 2 0 3-9 43.1.4 允许差 同 一样品两次测定值之差，不得大于0.5%。取两次测定的 算术平均值作为 结果，精确到小数点 后一位.3.2 总酸的测定第 1 法 酸度计法(仲裁法)3.2.1 原理 果汁中的有机酸，用氢氧化钠标准 溶液滴定，以酸度计测定终点，用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。3.2.2 仪器3.2-2.1 酸度计(附磁力搅拌器).3.2.2.2 玻璃电 极和甘汞电 极。3.2.2.3 实验室常用玻璃仪器。3.2.3 试剂 所用水应用经煮沸除去C O:的蒸馏水。3.2.3.1 0.l m o l 压 氢氧化钠标准溶液:用感量。.l g 的天平，迅速称取分析纯氢氧化钠 铭，溶 于 蒸 馏 水中 稀 释 到l 0 0 0 m L,摇 匀.氢氧化钠标准溶液的标定:精确称取经 1 2 0 0C 烘 2 h 以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(K H C.H,O,)O.3-0-4 9(精确至 0.0 0 0 1 g)，放入 2 5 O m L锥形瓶中 加蒸馏水约 1 0 0 m L溶解，加人1 0 0 酚酞指示剂 2 -3 滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定，至显微红色3 0 s 不退色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的 毫升数，平行试验3-5 次，取平均值.同样条件下取 1 O O m L蒸馏水作空白 试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数。_m C-，二 二，屯 二 二 二 尸 二:;二 二.一(V,-Vu)XO.2 0 4 2式中:C-氢氧化钠标准溶液的 浓度，m o l/L;V o 空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的 体积，m L;m 邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V,滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;0.2 0 4 2 与 1.O O m L 氢氧化钠标准溶液C C(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的以 克表示的 邻苯二甲酸氢钾的质量.3.2.3.2 p H 6.8 8 缓 冲 溶 液(用 磷 酸 盐 标准 物 质 直 接 配 制).3.2.4 测定步骤 将酸度计接通电 源，预热3 0 m i n 后，用p H 6.8 8 的缓冲溶液(3.2.3.2)校正酸度计。称取均匀果汁2-5 g(根据总酸含量定)子烧杯中，将烧杯置子电磁搅拌器上，电 极插入烧杯内 试样中适当位置.如需要加入适量蒸馏水.开动电 磁搅拌器，用0.l m o l/L氢氧化钠慢慢中 和试样中的有机酸，至酸度计指示p H 8.2 记录消耗0.l m o l 邝 氢氧化钠标准溶液的毫升数.平行 试验两次，同时做空白 试验。3.2.5 结果计算:按式(z)计算总酸的 含量。(v,-v o)xcxx 1 n义1 0 0 ”。，二(2)S B/T 1 0 2 0 3-9 4式中:X 果汁中 总酸的 含量,g/1 0 飞(或g/l 0 0 M L);V,样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;V,空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;C氢氧化钠标准 溶液的浓度，m o l 九;m样品的质量，盯或m L);K 换 算果 汁 中 适 当 酸 的系 数:苹 果 酸。.0 6 7;柠 檬 酸。.0 6 4;酒 石 酸。.0 7 5,3.2.6 允许 差 同一样品同时或连续两次测定结果的 相对误差成士5%，取平均值作为结果，精确到小数点后两位。第2法滴定法3.2.7 原理:以酚酞作指示剂，应用中 和法进行滴定，用消 耗氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。3.2.8 仪器 实验室常用玻璃仪器。3.2.9 澎 济3.2.9.1 1 写酚酞指示剂:l g 酚酞溶于1 0 0 m L 9 5%乙醇溶液中，贮于滴瓶中.3.2.9.2 0.l m o l/L氢氧化钠标准溶液:配制同3.2.3.1,3.2.1 0 测定步骤 称取均匀果汁2 殆用蒸馏水稀释至2 5 0 m L，摇匀。吸取此稀释果汁2 5 -5 0 m L(根据总酸含量定)于2 5 0 m L锥形瓶中，加 入 1 0 0 酚酞2-3 滴，用0.l m o l 压 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色3 0 S 不退色为终点。平行试验两次，同时作空白 试验。3.2.1 1结 果 计算 按式(3)计算总酸的含量。(V,-V.)XCXK义2 5 0m X GX1 0 0，.(3)式中;X 果汁中总酸的含量,g/l 0 0 g(或g/l 0 0 m L);V,样品滴定耗用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;V o 空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,m L;C 氢氧化钠标准溶液的浓度，m o t/L;m 样品的质量，8(或m L);G吸取稀液的量,m L;2 5 0 果汁 样 品 定 容 后 的 总 体 积;K 换 算 果 汁 中 适 当 酸 的 系 数:苹 果 酸。.0 6 7。柠 檬 酸。.0 6 4;酒 石 酸。.0 7 5,3.2.1 2 允许差 同3.2.6.3.3 氨基态氮的测定(酸度计法)3.3.1 原理 氨基酸分子中含有狡基，又含有氨基功叭 甲 醛以固定氨基，使溶液显 示酸性，用氢氧化钠 4 5S B/T 1 0 2 0 3-8 4标准溶液滴定以酸度计测定终点，根据氢氧化钠溶液的消 耗量，计算出氨基态氮的含量。3.3.2 仪器 同 3.2.2,3.3.3 试剂3.3.3.1 0.l m o l/L 氢 氧 化 钠 标 准 溶 液(按3.2.3.1 配制 与 标 定)。3.3.3.2 0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准溶液:用感量。.l g 的 天平，迅速称取分析纯氢氧化钠 2 g,溶于蒸馏水中，稀释到l 0 0 0 m L，摇匀，按 3.2.3.1 标定.3.3.3.3 中 性甲醛溶液:在使用前l h 量取2 0 0 m L甲 醛溶液于4 0 0 m L烧杯中，置于电 磁搅拌器上，边搅拌边用l m o l/L氢氧化钠溶液调至p H 8.4,3.3.3.4 p H 6.8 8 缓冲 溶 液(用磷 酸 盐标 准 物 质 直 接 配制).3.3.4 测定步骤 将酸度计接通电 源，预热3 0 m i n 后，用p H 6.8 8 的缓冲溶液(3.3.3.4)校正酸度计。称取适量匀样(氨基态氮的含量为1-5 m g)于烧杯中。将烧杯置于电 磁搅拌器上，电 极插人烧杯内 试样中 适当位置。如需要加入适量蒸馏水。开动电磁搅拌器，先 用。.l m o l/L 氢氧化钠慢慢中 和试样中的有机酸，当p H达到7.5 左右时，再用0.0 5 m o l几 氢氧化钠溶液调至p H 8.4，并保持l m i n 不变.然后准确加入l O m L中 性甲 醛溶液(3.3.3.3)，再用。.0 5 m o l/L氢氧化钠标准溶液(3-3.3.2)滴 定至p H 8.4，记 录加 入中 性甲 醛 溶液 后消 耗0.0 5 m o l/L 氢 氧化 钠 标准 溶 液的 毫升数。同时作空白试验。3.3.5 结果计算 按式(4)计算氨基态氮的含量。(V,-Vo)XCXO.0 1 4 X1 0 0 n1(4)式中:X 果汁中 氨基态氮的含量,m g/1 0 飞(或m g/l 0 0 m L)=V o 空白 试验耗用 0.0 5 m.1 九 氢氧化钠标准溶液的体积,m L=C-氢氧化钠标准 溶液的 浓度，m o t 压;V,加人中性甲 醛溶液 后，滴定试样消耗0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准 溶液的体积,m L;m 样品的质量，以或m L)=0.0 1 4 与1 m L 氢氧化钠标准溶液C C(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的氮的质量a g e3.3.6 允许差 同一样品同时或连续两次测定结果的相对误差:氨基态氮)I O m g/1 0 飞，士2%0 氨基态氮 2.2 时，则应用 溶液(3.4.3.4)稀释。3.4.3.9 0.0 4%百里酚蓝指示剂溶液:称取0.1 g 百里酚蓝，加0.0 2 m o 1 邝 氢氧化钠溶液，在玻璃研钵中研磨至溶解，氢氧化钠的 用量约为1 0.7 5 m L，磨溶后用水稀释至2 5 0 m L.变色范围:p H值=1.2红色 p H值=2.8黄色 p H 值 4蓝 色3.4.3.1 0 活性炭的活化:取2 0 0 g 活性炭(粉状)，加入1 0 0 0 m L 1 0%盐酸溶液，加热回流1-2 h 过滤，用水洗至滤液中无铁离子(用硫氰酸盐确证有无铁离子存在)为止，置于 1 1 0 -1 2 0 C烘箱中千燥，备用。3.4.4 测定步骤3.4.4.1 样品液的制备:称秘查 量匀样(试样中含抚坏血酸浓度在4 0 V 1 0 0 g g/m L)子 1 0 0 m L容量瓶中，加人等量的偏磷醛 乙酸溶液(3.4.3.2).用指示剂(3.4.3.9)调试样品酸碱度.如呈红色，即可用 3.4.3.2 稀释，若呈黄色或蓝色，则用 3.4-3.4 稀释，使 p H为 1.2，并用(3.4.3.2)溶液稀释至 1 0 0 M L,3.4-4.2 氧化处理:分别取样品液(3.4.4.1)及标准使 用液(3.4.3.8)各1 0 0 m L 于2 5 0 m L带盖三角瓶中，加2 g 活性炭，用力振摇 I m i n，过滤，弃去最初 几毫升，收集滤液，即样品氧化液和标准氧化液，待测定。3.4.4.3 各取l O m L标准氧化 液于2 个1 0 0 m L 容量瓶中，分别标明“标准”及“标准空白气3.4.4.4 各取1 0 m L样品 氧化液于2 个1 0 0 m L 容量瓶中，分别标明“样品”及“样品空白”。3.4.4.5 在“标准空白”和“样品空白”溶液中各加5 m L 硼醛 乙 酸钠溶液混合摇动1 5 m i n，用水稀释至1 0 0 m L，在 4 C 冰箱中 放置 2-3 h，取出 备用。3.4.4.6 于“样品”及“标准”溶液中 各加入5 m L 5 0%乙 酸钠溶 液，用水稀释至1 0