NYT 723-2003 饲料级碘酸钾.pdf

NY/T723-2003前言饲料级碘酸钾标准是在参阅美国食用化学品法典(F.C.C1996年第四版)等标准及文献的基础上，经大量的实验研究制定的。本标准由农业部市场经济与信息司提出。本标准由农业部畜牧兽医局归口。本标准由农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）负责起草。本标准主要起草人：忽桂香、李胜、李会玲、赵彩会、陈莉、韩永健、姚军虎。INY/T723-2003式中：X,一一试样中碘酸钾（以KIO3计）的含量，%；X2一试样中碘酸钾（以I计）的含量，%；c一硫代疏酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL):V。一滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL):m一试样质量，单位为克(g):0.03567一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的，以克表示的碘酸钾(KIO3)的质量；0.02115一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,0)=1.000mol/L相当的，以克表示的碘()的质量。4.4.5结果表示取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果表示到小数点后一位，相对偏差不大于1%。4.5砷含量的测定（银盐法）4.5.1方法提要试样经酸消解，碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成棕红色络合物，用分光光度计在波长522m处测其吸光度。4.5.2试剂和溶液4.5.2.1盐酸。4.5.2.2高氯酸。4.5.2.3硫酸溶液(1+1)。4.5.2.4硝酸。4.5.2.5三氯甲烷。4.5.2.6无砷锌粒。4.5.2.7碘化钾溶液：150g/L,150g碘化钾溶于水，定容至1000mL,储存于棕色瓶中。4.5.2.8氯化亚锡溶液：400g/L,400g氯化亚锡(SC22H2O)定容于1000mL浓盐酸中。4.5.2.9盐酸溶液：1mol/L,量取84mL盐酸，加水至1000mL。4.5.2.10乙酸铅棉花：将医用脱脂棉在乙酸铅溶液(100g/L)中浸泡约1h,压除多余溶液，自然晾干，或在90100烘干，保存于密闭瓶中。4.5.2.11砷吸收液二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收溶液：2.5g/L,称取2.5g(精确到0.0002g)Ag-DDTC于干燥的烧杯中，加适量三氯甲烷待完全溶解后，转人1000mL容量瓶中，加入20L三乙胺，用三氯甲烷定容，于棕色瓶中存放在冷暗处。若有沉淀应过滤后使用。4.5.2.12砷标准储备溶液：1.0mg/mL,精确称取0.6600g三氧化二砷(110，干燥2h),加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)使之溶解，然后加人25mL硫酸溶液(60ml/L)中和，定容至500mL。此溶液每毫升含1.00mg碑，于塑料瓶中冷贮。4.5.2.131.0g/mL砷标准工作溶液：准确吸取5.00mL砷标准储备溶液(4.5.2.12)于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液含砷504g/mL。准确吸取504g/mL砷标准溶液2.00mL,于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，加水定容，摇匀，此溶液含砷1.0g/mg。4.5.3仪器和设备4.5.3.1分光光度计。4.5.3.2砷发生装置：锥形瓶、导气管、吸收瓶（见图1）。