NYT 4089-2022 吲哚丁酸原药.pdf

NY/T4089-20225.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：150mm4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C1g、5am填充物（或具同等效果的色谱柱）。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.3.4定量进样管：5L。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：体积比少甲醇：骑酸水溶流)=50：50。5.5.4.2流速：1.0mL/min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2）。5.5.4.4检测波长：221nm。5.5.4.5进样体积：5uL。5.5.4.6保留时间：引哚丁酸约7.8min。5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吲哚丁酸原药高效液相色谱图见图2。标引序号说明：1吲哚丁酸。图2吲哚丁酸原药的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的制备称取0.1g(精确至0.0001g)吲哚丁酸标样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min使标样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的制备称取含吲哚丁酸0.1g(精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吲哚丁酸峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哚丁酸峰面积分别进行平均，试样中吲哚丁酸的质量分数按公式(1)计算。3