NYT 4193-2022 化学农药 高效液相色谱法估算土壤吸附系数试验准则.pdf

NY/T4193-2022前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。本文件负责起草单位：农业农村部农药检定所。本文件主要起草人：周艳明、单炜力、袁普奎、马晓东、刘新刚、袁野、王娇、陈超、刘辉辉、刘永利、刘雁雨、魏京华。INY/T4193-2022样品组分的物质的量在两相中分配的比值，以k表示，见公式(4)；根据高效液相色谱的分配系数、保留体积、固定相体积、流动相体积、流动相流速、保留时间、死时间等参数，k可表示为调整保留时间和死时间的比值，见公式(5)。k=:式中：k一容量因子，无量纲：n,一固定相中样品组分物质的量的数值，单位为摩尔(mol)；nm一流动相中样品组分物质的量的数值，单位为摩尔(mol)。k=R二o4444444444*4484*0*444*0*0*5*4000000*0*0*0分(5)to式中：tR一保留时间的数值，单位为分(min);to一死时间的数值，单位为分(min)。4方法原理利用氰基柱的固定相同时含有极性和非极性2种基团，可与被试物的极性和非极性基团相互作用，建立保留时间与吸附系数之间的关系。首先建立一系列参照物的gK心与g欧之间的校准曲线，然后测定被试物的k,并估算被试物的Kac。注：本方法用高效液相色谱法估算农药在土壤中的吸附系数K，与定址构效关系方法相比，本方法具有更高的可靠性，但作为一种估算方法，本方法不能完全代替批平衡试验方法(GB/T31270.4).5试剂与仪器5.1试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。5.1.1甲醇(CHOH,CAS号：67-56-1)：色谱纯。5.1.2甲酰胺(CHNO,CAS号：75-12-7)。5.1.3尿紫C0(NHz)2,CAS号：57-13-6。5.1.4硝酸钠(NaNO3,CAS号：7631-99-4)。5.1.5柠檬酸钠(Na3C6HO,2H2O0,CAS号：6132-04-3)。5.1.6柠檬酸(C6Hg(O,H2O,CAS号：77-92-9)。5.20.01mol/LpH6柠檬酸盐缓冲溶液的配制准确称取柠檬酸钠(5.1.5)29.41g于100mL烧杯中，用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，配制成0.1mol/L.柠檬酸钠储备液。准确称取柠檬酸(5.1.6)21.0g于100mL.烧杯中，用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，配制成0.1ol/L柠檬酸储备液。准确量取9.5mL.柠檬酸盐储备液、40.5mL.柠檬酸储备液于500mL.容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。5.3流动相流动相可采用甲醇-水(55+45，体积比)或甲醇-0.01mol/L,pH6.0柠檬酸盐缓冲溶液(55十45，体积比)，若不适用，可尝试其他有机溶剂水体系。使用前应脱气，并采用等度洗脱。对于离子型农药，宜使用甲醇-柠檬酸盐缓冲溶液，但应避免盐析出或柱效降低。5.4参照物应至少选择6种参照物建立校准曲线，其中高于和低于被试物预期Kx的参照物各至少1个。宜选择与被试物结构相似的参照物，部分可作为参照物的化合物见附录A。2