NYT 4084-2022 噻虫啉悬浮剂.pdf

NY/T4084-2022表1（续）指项日标40%规格48%规格低温稳定性冷储后，悬浮率、湿筛试验仍应符合本文件要求热储稳定性热储后，噻虫啉质量分数应不低于热储前测得质量分数的95%,悬浮率、pH,湿筛试验，倾倒性仍应符合本文件要求正常生产时，低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行1次。5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3的规定执行。5.2取样按GB/T1605一2001中5.3.2的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于800mlL.。5.3鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与噻虫啉质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噻虫啉的保留时间，相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用日测法测定。5.5噻虫啉质量分数的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长245m下对试样中的噻虫啉进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱级5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.3噻虫啉标样：已知质量分数，w98.0%。5.5.3.仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱)。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45am。5.5.3.4定量进样管：5l。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：体积比中p醇水)=50：50。5.5.4.2流速：1.0mlL/min。5.5.4.3柱温：(302)。5.5.4.4检测波长：245nmNY/T4084-20225.5.4.5进样体积：5l。5.5.4.6保留时间：噻虫啉约5.5min。5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的噻虫啉悬浮剂高效液相色谱图见图1。标引序号说明：1噻虫啉图1噻虫啉悬浮剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的制备称取0.05g(精确至0.0001g)噻虫啉标样于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，超声波振荡5min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。移取上述溶液5mL至50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的制备称取含0.05g(精确至0.0001g)噻虫啉的试样于100mL容量瓶中，先加入5ml水使试样分散，再加入80mL甲醇，超声波振荡5min,冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。移取上述溶液5mL至50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噻虫啉峰面积相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噻虫啉峰面积分别进行平均。试样中噻虫啉的质量分数按公式(1)计算。A2 X mi Xobw1=(1)A Xm2式中：w,一试样中噻虫啉的质量分数，单位为百分号(%)；A:试样溶液中噻虫啉峰面积的平均值；m标样质量的数值，单位为克(g)；一标样中噻虫啉的质量分数，单位为百分号(%)：/A标样溶液中噻虫啉峰面积的平均值；112试样质量的数值，单位为克(g)。5.5.7允许差噻虫啉质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.6plH的测定按GB/T1601的规定执行。3