NYT 4093-2022 甲基碘磺隆钠盐原药.pdf

NY/T4093-20225.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.3.4定量进样管：5l。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：体积比中（甲醇a.1%酸水蒂液）=65：35。5.5.4.2流速：1.0ml./min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2）.5.5.4.4检测波长：228nm。5.5.4.5进样体积：5L5.5.4.6保留时间：甲基碘磺隆约7.4min。5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲基碘磺隆钠盐原药高效液相色谱图见图2。标引序号说明：1甲基碘磺隆。图2甲基碘磺隆钠盐原药的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的制备称取0.05g(精确至0.0001g)甲基碘磺隆钠盐标样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的制备称取含甲基碘磺隆钠盐0.05g(精确至0.0001g)的试样，置于100mL.容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基碘磺隆峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基碘磺隆峰面积分别进行平均，试样中甲基碘磺隆钠盐的质量分数按公式(1)计算。A2Xm1Xw(Iw1=A Xm2式中：3