NYT 4082-2022 噁唑酰草胺原药.pdf

NY/T4082-20228170一2008中4.3.3的规定执行。5.2取样按GB/T1605一2001中5.3.1的规定执行。用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g。5.3鉴别试验5.3.1红外光谱法噁唑酰草胺原药与噁唑酰草胺标样在4000/cm650/cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噁唑酰草胺标样红外光谱图见图1。4000350030002500200015001000波数，/cm图1噁唑酰草胺标样的红外光谱图5.3.2正相液相色谱法本鉴别试验可与噁唑酰草胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中噁唑酰草胺的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用日测法测定。5.5噁唑酰草胺质量分数及R-对映体比例的测定5.5.1方法提要试样用正己烷溶解，以正己烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲基米基氨基甲酸酯)填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长237m下对试样中的噁唑酰草胺进行正相高效液相色谱手性分离，外标法定量，同时测定R对映体比例。也可采用反相液相色谱法测定噁唑酰草胺混合体质量分数，根据R-对映体比例和噁唑酰草胺混合体质量分数计算噁唑酰草胺的质量分数，按附录B描述的方法测定。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1正己烷：色谱级。5.5.2.2异丙醇：色谱级。5.5.2.3愿唑酰草胺标样：已知慝唑酰草胺质量分数，w98.0%。5.5.3仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm4.6mm(内径)不锈钢柱，内装硅胶表面涂敷有直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。2