NYT 3607-2020 农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

NY/T3607-2020fD鞘气流速：l1L/min;g)雾化气压力：45MPa;h)毛细管电压：3500V;)检测方式：多反应监测模式：)监测离子对、碰撞能量参见附录B。7.3.3试样溶液的测定用液相色谱-串联质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液。以色谱峰面积按外标法定量。在上述色质谱条件下，8种生氰糖苷(100ug/L)特征离子质量色谱图参见附录C。7.3.4定性确证用液相色谱串联质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液。在相同实验条件下，待测物在样品中的保留时间与在标准工作溶液中的保留时间偏差在士2.5%以内，并且色谱图中各组分定性离子对的相对丰度，与浓度接近的标准工作液中相应定性离子对的相对丰度相比，偏差不超过表2规定的范围，则可判断为样品中存在对应的待测物。表2定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分号相对离子丰度502050102010允许的相对偏差20士2530508结果计算试样中生氰糖苷含量的测定结果按式(1)计算。pxvw=1000Xmf(1)式中：w一试样中生氰糖苷类化合物的含量，单位为微克每克(ug/g);p一由标准曲线求得试样溶液中生氰糖苷类化合物的浓度，单位为微克每升(ug/L);V样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m一试样质量，单位为克(g):稀释倍数。计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后两位。9精密度在重复性条件下获得的2次独立的测试结果的绝对差值不大于这2个测定值的算术平均值的20%。10其他本方法木薯中亚麻苦苷、百脉根苷的检出限分别为5.0g/kg、1.0g/kg,定量限分别为20.0g/kg、5.0g/kg,亚麻籽中B龙胆二糖丙酮氰醇和B龙胆二糖甲乙酮氰醇的检出限为5.0ug/kg,定量限为20.0ug/kg,竹笋中紫杉氰苷的检出限为5.0g/kg,定量限为20.0ug/kg,高粱中蜀黍苷的检出限为2.5g/kg,定量限为10.0g/kg,苦杏仁中苦杏仁苷、黑野樱苷的检出限分别为2.0g/kg、25.0g/kg,定量限分别为10.0g/kg、100.0g/kg。