NYT 3498-2019 农业生物质原料成分测定 元素分析仪法.pdf

NY/T3498-2019)燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证样品能充分燃烧。b)处理系统：应能滤除各种对测定有影响因素，并可将氨氧化物还原为氨气。必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤。c)检测系统：用于检测二氧化碳、水、氮气、二氧化硫、一氧化碳等的量，如热导池检测器、非色散红外检测器等。d)控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控的报警中断、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。5.2分析天平：感量0.01mg。6试样试样制备按NY/T3492一2019的规定执行。试样粒度应不大于850m,使用时应充分混合均匀，确保其代表性。7仪器准备按仪器操作规程开机。检查电子天平性能和整机操作条件（包括气密性检查），并进行空白试验（如果试验过程中更换了试剂和材料，应重新进行空白试验)。气密性检查依仪器说明书指定的方法进行。8标定8.1标准曲线标定方法选用与被测样品中碳、氢、氮、硫、氧含量相近的标准物质磺胺嘧啶进行标定。8.2标定程序8.2.1依仪器说明，按预先设置的程序测定标准物质磺胺嘧啶。重复测定4次，如果4次重复测定结果极差在重复性限范围内，以4次测定结果的平均值作为标准物质的测定值。8.2.2将标准物质碳、氢、氮、硫、氧的测定值以及标准值输入仪器（或仪器自动读取），生成校准因子k值。注：对于需要人工计算校准因子的仪器，计算后需将其输人仪器。8.3标定有效性核验用已完成标定程序的仪器测定标准物质磺胺嘧啶的碳、氢、氮、硫、氧含量，若测定值与标准值之差在标准值的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。8.4标定检查标定检查是在试样测定期间使用已知碳、氢、氮、硫、氧含量的标准物质磺胺嘧啶进行测定。当测定值不在已知标准值的不确定范围内，应查找原因，解决问题，必要时按8.2和8.3的规定重新标定仪器，并且对检查前完成的试验结果重新测定。9试样测定9.1选用仪器推荐的试样量，将试样置于仪器中，依仪器预先设定的程序进行测定。自动记录数据。9.2每完成10次试样测定，应进行标定检查。9.3测定完成，应先将炉温降至100以下后，关闭载气和氧气，并关闭仪器。10结果计算碳元素含量通过式(1)计算得出。ca=0.2729ml100m式中：Cod一空气干燥基碳的含量，单位为质量分数(%)；2