NYT 2643-2014 大蒜及制品中蒜素的测定 高效液相色谱法.pdf

NY/T2643-2014大蒜及制品中蒜素的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了大蒜及制品（蒜粉、蒜片）中蒜素（二烯丙基硫代亚磺酸酯）含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大蒜及制品（蒜粉、蒜片）中二烯丙基硫代亚磺酸酯含量的测定。本标准方法的检出限：最低检出量为50g,用于色谱分析的试样质量为3g时，最低检出浓度为16.7mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经破碎、用水提取后，用带有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682中规定的一级水。4.1甲醇(CHOH),色谱纯。4.2甲酸(CHOOH),色谱纯。4.3乙腈(CHCN),色谱纯。4.4甲酸溶液：准确吸取1mL甲酸于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，经0.45um滤膜过滤。4.5甲醇溶液：取50mL甲醇，加入50mL水，混匀。4.6二烯丙基硫代亚磺酸酯标准品(C6H1oOS2,CAS539-86-6)。4.7二烯丙基硫代亚磺酸酯标准储备溶液：准确称取一定量的二烯丙基硫代亚磺酸酯标准品，用甲醇溶液(4.5)将其配制成质量浓度约为500mg/L的标准储备溶液，该溶液于一20以下冷冻保存，有效期为6个月。5仪器5.1液相色谱仪，配有紫外或二极管阵列检测器。5.2分析天平，感量士0.1mg和感量士1mg。5.3食品捣碎机。5.4高速均质仪，转速大于6000r/min。5.5离心机，转速大于8000r/min。5.6实验磨。5.7试验筛，筛孔尺寸710um。1