NYT 3112-2017 植物油中异黄酮的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

NY/T3112-2017表1流动相梯度洗脱程序时间，minA,%B,%09010290102.57030545558307013158513.590101690107.3.2质谱参考条件a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：选择离子监测(SRM);d)辅助气、鞘气、碰撞气均为高纯氮气或其他合适气体；e)喷雾电压、碰撞能等参数应优化至最优灵敏度；D监测离子参数情况见表2。表2大豆黄酮苷、染料木苷、大豆黄酮、染料木素定量离子和定性离子参考质谱条件化合物保留时间，min定量离子对，m/z定性离子，m/z碰撞气能量，eV透镜电压，V大豆黄酮苷6.3417/255417/19922/45160染料木苷6.9433/27127127大豆黄酮8.3255/199255/13730/26132染料木素9.0271/153271/21527/1251277.3.3定性测定在相同试验条件下，待测物在样品中的保留时间与标准工作溶液中的保留时间偏差在士2.5%之内，并且色谱图中各组分定性离子对的相对丰度，与浓度接近标准工作液中相应定性离子对的相对丰度进行比较，若偏差不超过表3规定的范围，则可判断为样品中存在对应的待测物。表3定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率相对离子丰度502050(含)1020(含)10允许的相对偏差2025士30士507.3.4定量测定取混合标准工作液与试样交替进样，采用单点或多点校准，外标法定量。当样品的上机液浓度超过线性范围时，需根据测定浓度，稀释后进行重新测定。大豆黄酮苷、染料木苷、大豆黄酮、染料木素标准溶液的选择离子监测色谱图参见附录A。8结果计算样品中异黄酮化合物含量以质量分数W计，单位为微克每千克(g/kg),按式(1)计算。W=VXcXV(1）mX V2式中：W一样品中异黄酮化合物含量，单位为微克每千克(g/kg)；