NYT 2822-2015 蜂产品中砷和汞的形态分析 原子荧光法.pdf

NY/T2822-2015取适量无结晶的样品，搅拌均匀。对于结晶的样品，在密闭的情况下，放置于不超过60的水浴中溶解，称样前冷却至室温，搅拌均匀，室温保存。6.2蜂王浆及冻干粉将液体、浆状、粉状的样品充分混合均匀；将低温保存的固体样品进行粉碎磨细。试样于一20冰箱中保存备用。6.3蜂花粉进行粉碎磨细，室温保存。7分析步骤7.1汞形态提取7.1.1提取蜂花粉和蜂王浆冻干粉称取0.2g1.0g(精确到0.1g),蜂王浆和蜂蜜称取1.0g2.0g(精确到0.1mg),样品于10mL离心管中，加人2mL盐酸一硫脲一氯化钾溶液(4.8)，在高速振荡混合器上混旋提取15min,离心10min,上清液倒入10mL离心管中，剩余的残渣再用2mL10%盐酸+1%硫脲十0.15%氯化钾溶液(4.8)提取1次，合并2次上清液，加入0.5mL氨水中和。定容到10mL,取适量定容后的溶液离心10min,过0.45m孔径滤膜，得到提取液，待测。7.1.2净化颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定，首先分别用4L纯乙腈和4mL水将C1的SPE小柱（填料为100mg)活化，然后用4mL0.1%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液(4.10）改性，再用4mL水冲洗，将3mL样品提取液通过C18的SPE小柱，然后用4mL水冲洗小柱，再用5mL10%乙腈溶液(4.11)清洗，最后用3mL乙腈一乙酸铵一(L-半胱氨酸)溶液(4.21)分3次洗脱，合并收集洗脱液用于测定。7.2砷形态提取7.2.1提取蜂花粉和蜂王浆冻干粉称取0.2g1.0g(精确到0.1mg),蜂王浆和蜂蜜称取2.0g5.0g(精确到0.1mg),置于10mL具塞玻璃比色管中，加人10mL1%硝酸溶液(4.9)，于90烘箱中热浸提2h,每0.5h振摇1min,浸提完毕，取出冷却至室温，补加硝酸溶液(4.9)转入塑料离心管中，离心15min,取上层清液，经0.45滤膜过滤，得到提取液，待测，颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定。7.2.2净化先将C1小柱（规格1.0mL)进行活化：用注射针筒抽取10mL的甲醇(4.4）通过滤膜和小柱，通过的时候保持其流速（每秒2滴），再用10L的水通过滤膜和小柱，通过的时候保持其流速（每秒2滴），最后用10L左右的甲醇(4.4)通过滤膜和小柱，通过时保持其流速（每秒2滴）。颜色较深的提取液应经过净化处理后再进行测定，吸取5mL提取液通过滤膜和C1s小柱（规格1.0mL),弃去前3mL,收集流出液，用于测定。每净化完一个样品后依次以10mL甲醇(4.4)、15mL水冲洗，可用于对下一个样品提取液的净化。7.3液相色谱参考条件7.3.1测汞形态的液相色谱参考条件7.3.1.1色谱柱参数：C8色谱柱，150mm4.6mm,5m粒径或相当者。7.3.1.2流动相：乙腈一乙酸铵一(L-半胱氨酸)溶液(4.21)。7.3.1.3流速：1.0ml/min。7.3.1.4进样量：100L。3