NYT 1661-2008 乳与乳制品中多氯联苯的测定 气相色谱法.pdf

NY/T1661-2008乳与乳制品中多氯联苯的测定气相色谱法1范围本标准规定了乳与乳制品中多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118.PCB138、PCB153、PCB180)含量的气相色谱测定方法。本标准适用于乳与乳制品中多氯联苯含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于木标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于木标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理通过碱皂化除去乳与乳制品中的脂肪和蛋白质，用正己烷提取PCBs,通过毛细管气相色谱柱分离，以电子捕获检测器(ECD)检测，外标法定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；实验用水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1无水硫酸钠(NSO4),优级纯将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷(4.4)和二氯甲烷(4.5)淋洗2次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的2倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50下烘烤至干，然后在225烘烤8h12h,冷却后干燥器中保存。4.2硫酸(H2S04),优级纯4.3氢氧化钾(KOH)4.4正己烷(C6H4）,色谱纯4.5二氯甲烷(CHC2)】4.6氢氧化钾乙醇溶液，350g/L称取350g氢氧化钾(4.3)溶解于20mL水中，用无水乙醇(C2HOH,色谱纯)定容至1000mL,临用时配制。4.7三氯联苯(PCB28)标准溶液质量分数为10.0g/mL的异辛烷(CH8)溶液。4.8四氯联苯(PB52)标准溶液质量分数为10.0g/mL的异辛烷(CHg)溶液。4.9五氯联苯(PCB101)标准溶液质量分数为10.0g/mL的异辛烷(CH)溶液。1