NYT 2215-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱质谱分析 2-烷基环丁酮法.pdf

NY/T2215-20124.10玻璃层析柱，长度为200mm300mm,内径为20mm。4.11分液漏斗或滴液漏斗。4.12鸡心瓶。5试验方法5.1试样制备选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。搅碎样品并在电动搅拌器中均质。5.2脂肪提取称取20g无水硫酸钠和20g样品（液体样品应干燥至半固体状）放人纤维材质抽提套管中，混合后用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正己烷，将抽提套管放入提取器中，再加入40mL正己烷，加热回流萃取6h。将脂肪提取液转移到100mL具塞量简，定容，加人5g10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪提取液旋转蒸发浓缩至2mL3mL(45水浴，约25kPa)。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃管中，氮吹浓缩至恒重。5.3 Florisil柱层析用玻璃层析柱充填30 g Florisil硅土制备Florisil硅土柱，去活化。加入正己烷预淋洗，控制正己烷恰好高于Florisil硅土层。称取5.2中制备的(200士1)mg脂肪，体积不要超过5mL。准确定量后，用150mL正己烷以2mL/min5mL/min的速度淋洗，淋洗液弃之。再用150mL含有1%无水乙醚的正己烷溶液洗脱，收集洗脱液。将洗脱液转人鸡心瓶中，在40旋转蒸发浓缩至5L10mL,转移到试管中，40氮吹浓缩。将浓缩后的样品重新溶解在含2-环己烷基环己酮(0.5g/mL)的200L的溶液中，并于玻璃小瓶中存放，待测。5.4分离和检测5.4.1分离采用G毛细管柱分离2-烷基环丁酮，MS检测器检测，以保留时间及离子荷质比m/z98、m/z112定性。参数设置如下：进样口温度：250；接口温度：280；程序升温：初始温度55保持1min,以15/min升温到300，保持5min;进样量：1L:进样方式：无分流；溶剂延迟：6min;电压倍增器：自动调节；载气：氦气，lmL/min;MSD:选择离子监测m/z98和m/z112;电离能量：70eV;停留时间：50ms/ion。5.4.2谱图分析图A.1和图A.2分别是DCB和TCB的质谱图，图A.3一图A.7分别是辐照后鸡肉、猪肉、液态鸡蛋、大马哈鱼和奶酪的色谱图。2