NYT 1455-2007 水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法.pdf

NY/T14552007水果中腈菌唑残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水果中腈菌唑农药残留量气相色谱测定方法。本标准适用于水果中腈菌唑农药残留量的测定。本标准的线性范围为：0.05mg/kg2mg/kg。本标准的方法检出限为：电子捕获检测器0.005mg/kg,氨磷检测器0.008mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.3原理样品用乙腈匀浆提取，经盐析分离部分水分后，分取一定量的提取液，采用固相萃取技术分离、净化，收集淋洗液浓缩定容后，用带有电子捕获检测器或氮磷检测器的气相色谱仪测定。4试剂和材料除另有说明，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.1乙腈。4.2丙酮。4.3正己烷。4.4氯化钠，在140下烘烤4h。4.5固相萃取柱：弗罗里硅土柱(Florisil)6ml,1g。4.6腈菌唑标准品，纯度95%。4.7标准储备溶液：称取0.0100g腈菌唑标准品，用丙酮溶解并定容至100mL,配成质量浓度为100mg/L的标准储备液，置于冰箱（一18）中保存，保存期不超过3个月。临使用时，取此储备液依所需浓度准确吸取适量体积注入容量瓶中以正己烷定容，配制工作液。5仪器5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器或氮磷检测器。5.2色谱柱：SPB60830m0.53mm(id)0.5um或性质相似的色谱柱。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.4高速匀浆机：转速3000r/min。5.5水浴锅。5.6氨吹仪。NY/T1455-20076试样的制备待测水果样品用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，取可食部分采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放人食品加工机中捣碎成匀浆。匀浆放人聚乙烯瓶中于一20条件下保存。使用时解冻即可。7分析步骤7.1提取准确称取25.0g试样置于250mL烧杯中，加人50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化钠的100mL具塞量筒内，收集滤液40mL50mL,盖上塞子，剧烈振荡1min,在室温下静置10min,使乙腈和水相分层。7.2净化从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈相溶液（上层），放人150mL烧杯中，将烧杯放在水浴锅(80)上加热，杯内缓缓通人氨气，将乙猜蒸发近干，加人2L丙闺备用。若使用氮磷检测器，可用正已烷将备用液定容至5.00mL,直接上机测定。若使用电子捕获检测器，将弗罗里硅土柱依次用5mL丙酮十正己烷(20十80)、5mL正己烷预洗，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即将待净化的样品溶液放人已准备好的层析柱中，并用40I.淋洗液（丙酮十正己烷=30+70）进行淋洗，收集淋洗液并浓缩至近干，将残留物用正已烷定容至5.00mL,上机测定。7.2.1空白试验除不加待测样品外，均按上述步骤(7.1和7.2)进行操作，若空白试验出现干扰检测结果的因素，则应查找原因。7.3测定7.3.1电子捕获检测器(ECD)参考条件柱箱温度：120保持1min,然后以30/min程序升温至260，保持4min;载气：氮气，纯度99.99%，流速为7.00mL/min;ECD温度：280：进样口温度：260；进样量：1.00L:进样方式：无分流进样，0.80mi如后打开分流阀和隔垫吹扫阀。7.3.2氨磷检测器(NPD)参考条件-柱箱温度：120保持1min,然后以30/min程序升温至260，保持4min;载气：氮气，纯度99.99%，流速为7.00mL/min;氢气：2.70mL/min;空气：60mL/min;NPD温度：300：进样口温度：260；进样量：1.00L进样方式：无分流进样，0.80min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。8计算以腈菌唑农药已知质量浓度的标准试样溶液作外标物，通过待测样品与标准样品的峰面积比较，用2