NYT 1121.14-2006 土壤检测 第14部分：土壤有效硫的测定.pdf

NY/T1121.14-2006准确吸取含硫(S)20.00mg/L标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL10.00mL、12.00mL分别放入50mL比色管中，加(1+4)盐酸溶液2mL和阿拉伯胶水溶液4mL,用水定容，即为0.00mg/1、0.80mgL、1.60mgL、2.40mg/L、3.20mgL4.00mg/L、4.80mg/L硫(S)标准系列溶液。将溶液转人150mL烧杯中，加氯化钡晶粒2.0g,用电磁搅拌器搅拌1min,5min10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿比浊，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。5.2试液制备称取通过2mm孔径筛的风干试样10g(精确到0.01g)于250mL塑料瓶或三角瓶中，加磷酸盐一乙酸浸提剂50.00mL,在2025下振荡1h,过滤。5.3测定吸取滤液25.00mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加过氧化氢3滴5滴氧化有机物。待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。加入(1+4)盐酸溶液2mL,得到清亮的溶液。将溶液无损移入50mL容量瓶中，加阿拉伯胶水溶液4mL,用水定容后转入150mL烧杯中，加氯化钡晶粒2.0g,用电磁搅拌器搅拌1min,5min10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿，与标准溶液同条件比浊，读取吸光度。6分析结果的表述有效硫的质量分数以(mgkg)表示，按式(1)计算：有效硫，mgkg=pV,D44444(1)m式中：p一从校准曲线上查得测定液中硫的浓度，单位为毫克每升(mgL)；V一测定溶液体积，单位为毫升(mL),本试验为50mL；D分取倍数.50/25=2：m一试样质量，单位为克(g)。重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。7精密度重复试验结果允许相对相差10%。8注释石灰性土壤用氯化钙溶液浸提时，其土液比、振荡时间、浸提温度及其他操作与磷酸盐一乙酸提取一样，只是浸提剂种类改变了。2