NY 82.12-1988 果汁测定方法 乳酸的测定.pdf

NY 82.121988 中华人民共和国农牧渔业部部标准中华人民共和国农牧渔业部部标准 果汁测定方法果汁测定方法 乳酸的测定乳酸的测定 NY 82.121988 本标准等同采用国际果汁联盟本标准等同采用国际果汁联盟 IFJU 分析法。No.19（1964）乳酸的测定。分析法。No.19（1964）乳酸的测定。1 原理原理 试液脱糖后，用高锰酸钾把它氧化为乙醛。蒸馏出的乙醛收集在盛有亚硫酸氢钠的接受器里。被乙醛所结合的亚硫酸氢钠，用碘量滴定法测定。得出的二氧化硫的量相当于乙醛的量，因此也相当于乳酸的量。试液脱糖后，用高锰酸钾把它氧化为乙醛。蒸馏出的乙醛收集在盛有亚硫酸氢钠的接受器里。被乙醛所结合的亚硫酸氢钠，用碘量滴定法测定。得出的二氧化硫的量相当于乙醛的量，因此也相当于乳酸的量。2 试剂试剂 21 硫酸铜（硫酸铜（HG 39321976）：分析纯，）：分析纯，20%水溶液。水溶液。22 氢氧化钙悬浮液：将氢氧化钙悬浮液：将 200g 氧化钙（氧化钙（GB 12621977，分析纯）在剧烈搅拌下加水冷却后配制成，分析纯）在剧烈搅拌下加水冷却后配制成 1L。使用期为。使用期为 7 天之内。天之内。23 磷酸（磷酸（GB 12821977）：分析纯，）：分析纯，25%溶液。溶液。24 磷酸磷酸-硫酸镁溶液：将硫酸镁溶液：将 100g 硫酸镁（硫酸镁（GB 6711977，分析纯）温热下，溶于，分析纯）温热下，溶于 500mL 水中，加入水中，加入 25mL85%的磷酸（的磷酸（GB 12821977，分析纯）。冷却后配制成，分析纯）。冷却后配制成 1000mL。25 亚硫酸氢钠（亚硫酸氢钠（HG 312911980）：分析纯，）：分析纯，10%溶液。溶液。26 磷硫盐缓冲溶液：取磷硫盐缓冲溶液：取 61mL11.867g/L 的磷酸氢二钠（的磷酸氢二钠（GB 12631977，分析纯）溶液与，分析纯）溶液与 39 mL 9.073g/L 磷酸二氢钾（磷酸二氢钾（GB 12741977，分析纯）。，分析纯）。27 高锰酸钾（高锰酸钾（GB 6431977）：分析纯，）：分析纯，0.005N。28 碘（碘（GB 6751977）：分析纯，）：分析纯，0.01N 标准溶液。标准溶液。29 碘（碘（GB 6751977）：分析纯，）：分析纯，0.1N 标准溶液。标准溶液。210 盐酸（盐酸（GB 6221977）：分析纯，）：分析纯，10%溶液。溶液。211 碳酸氢钠（碳酸氢钠（HG 312911980）：分析纯，固体。）：分析纯，固体。212 淀粉（淀粉（HGB 30951959）：分析纯，）：分析纯，1%溶液。该溶液只能保存数天。溶液。该溶液只能保存数天。213 硫代硫酸钠（硫代硫酸钠（GB 6371977）：分析纯，）：分析纯，0.01N 溶液。溶液。3 仪器仪器 31 蒸馏器：包括蒸馏器：包括 250mL 烧瓶和回流冷凝器。烧瓶和回流冷凝器。32 锥形瓶：容量为锥形瓶：容量为 200mL、300mL。33 容量瓶：容量瓶：200mL。34 滴定管：滴定管：10mL 白色滴定管；白色滴定管；5mL、50mL 棕色滴定管。棕色滴定管。35 移液管：移液管：5mL、10mL、50mL。36 玻璃漏斗：5cm、10cm。玻璃漏斗：5cm、10cm。4 测定程序 4 测定程序 41 为了去除糖分，把为了去除糖分，把 20mL 试液移取至试液移取至 200mL 容量瓶中，加入容量瓶中，加入 75mL20%硫酸铜溶液，然后加入硫酸铜溶液，然后加入 75mL 充分摇动的充分摇动的 20%氢氧化钙悬浮液。剧烈混合后，静置氢氧化钙悬浮液。剧烈混合后，静置 1.5h。用水稀释至刻度。过滤，滤液必须澄清如水。用水稀释至刻度。过滤，滤液必须澄清如水。42 把把 50mL 完全脱糖的滤液，置于蒸馏烧瓶中，加入完全脱糖的滤液，置于蒸馏烧瓶中，加入 2 滴滴 25%磷酸溶液和磷酸溶液和10mL 磷酸硫酸镁溶液。然后将烧瓶与冷凝器连接。接受器中盛有磷酸硫酸镁溶液。然后将烧瓶与冷凝器连接。接受器中盛有 5mL 水。水。中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 NY 82.121988 蒸馏开始后，在沸腾状态下保持蒸馏开始后，在沸腾状态下保持 5min。然后用。然后用 5mL10%亚硫酸氢钠溶液和亚硫酸氢钠溶液和 10mL磷硫盐缓冲液替代接受器中的水。接受器应放在冰水混合物中冷却。磷硫盐缓冲液替代接受器中的水。接受器应放在冰水混合物中冷却。43 让蒸馏烧瓶中的试液保持恒沸状态，从滴液漏斗中滴入让蒸馏烧瓶中的试液保持恒沸状态，从滴液漏斗中滴入 0.005N 高锰酸钾溶液。使得前一滴溶液脱色时，刚好是后一滴滴入。当试液呈明显棕色时，表示氧化完全了。整个过程应在高锰酸钾溶液。使得前一滴溶液脱色时，刚好是后一滴滴入。当试液呈明显棕色时，表示氧化完全了。整个过程应在 20s 左右完成。停止加入高锰酸钾后，蒸馏继续进行左右完成。停止加入高锰酸钾后，蒸馏继续进行 5min。44 馏出物移入馏出物移入 200mL 长颈锥形瓶中。加入长颈锥形瓶中。加入 6 滴滴 10%的盐酸溶液，使的盐酸溶液，使 pH 达到达到 23。加入。加入 2mL1%淀粉指示剂。用淀粉指示剂。用 0.1N 碘标准溶液滴定，直到呈现蓝色。用恰好退色的最小体积的硫代硫酸钠退色。立即用碘标准溶液滴定，直到呈现蓝色。用恰好退色的最小体积的硫代硫酸钠退色。立即用 0.01N 碘标准溶液滴定至刚呈蓝色。碘标准溶液滴定至刚呈蓝色。45 加入加入 1g 碳酸氢钠使溶液脱色。立即用装有碳酸氢钠使溶液脱色。立即用装有 0.01N 碘标准溶液的微量滴定管，滴定释放出的二氧化硫，从而产生至少能维持碘标准溶液的微量滴定管，滴定释放出的二氧化硫，从而产生至少能维持 30s 的蓝色。需要的蓝色。需要 0.01N 碘溶液量：碘溶液量：mL。46 每次测量或系列测量，必须作空白试验。所需每次测量或系列测量，必须作空白试验。所需 0.01N 碘溶液量：碘溶液量：6mL。5 结果的表示和计算结果的表示和计算 试液中乳酸含量，以试液中乳酸含量，以 g/L 表示，结果只取表示，结果只取 1 位小数。以毫克当量数位小数。以毫克当量数/升表示，结果只取整数。升表示，结果只取整数。乳酸含量的计算乳酸含量的计算 乳酸（乳酸（g/L）=（b）0.09（b）0.09 附加说明：附加说明：本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人：尹健。本标准主要起草人：尹健。中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施 中华人民共和国农牧渔业部 19880127 发布 19880801 实施